물 속의 유기물질 측정. 도시 식생 내 납 측정 생물학적 물질 내 납의 정성 측정

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코스 작업

도시 식물의 납 측정

소개

납 적정 금속 시약

납은 축적되면 여러 신체 시스템에 영향을 미치고 특히 어린 아이들에게 해로운 독성 물질입니다.

어린 시절 납에 대한 노출로 인해 매년 약 600,000명의 새로운 어린이 지적 장애 사례가 발생하는 것으로 추정됩니다.

납 노출로 인해 연간 143,000명이 사망하는 것으로 추산되며, 개발도상국에서 가장 큰 부담을 안고 있습니다.

납은 체내에서 뇌, 간, 신장 및 뼈로 들어갑니다. 시간이 지남에 따라 납은 치아와 뼈에 축적됩니다. 인체 노출은 일반적으로 혈중 납 농도를 사용하여 결정됩니다.

안전한 것으로 간주되는 납 노출 수준은 알려져 있지 않습니다.

납 오염의 주요 원인은 납 함유 휘발유를 사용하는 자동차, 야금 공장, 화력 발전소와 같은 연기 발생원 등입니다.

식물은 토양과 공기에서 납을 흡수합니다.

그들은 토양과 공기에서 납을 흡착하는 역할을 하여 인간에게 유용한 역할을 수행합니다. 납을 함유한 먼지는 퍼지지 않고 식물에 쌓입니다.

식물의 이동형 중금속 함량에 대한 데이터에 따르면 특정 공간의 오염 여부를 판단할 수 있습니다.

이 과정에서는 도시 식생의 납 함량을 조사합니다.

1. 이문헌 검토

문헌 검토는 "Analytical Chemistry of Elements"라는 책을 기반으로 합니다. 선두".

1. 1 에 대한납에 관한 일반 정보

Svinemts (lat. Plumbum, Pb 기호로 표시)는 D.I의 화학 원소 주기율표에서 6번째인 14번째 그룹(오래된 분류 - 그룹 IV의 주요 하위 그룹)의 요소입니다. 원자번호 82번인 멘델레예프는 마법의 수의 양성자를 갖고 있습니다. 단순 물질 납(CAS 번호: 7439-92-1)은 푸르스름한 색조를 띤 은백색의 가단성이 있고 상대적으로 가용성인 금속입니다. 고대부터 알려져 있습니다.

납 원자의 전자 구조는 1s 2 2s 2 p 6 3s 2 p 6 d 10 4s 2 p 6 d 10 f 14 5s 2 p 6 d 10 6s 2 p 2 입니다. 원자 질량은 207.2로 가정되지만 0.03 - 0.04 a.c.의 변동이 가능합니다.

납은 200가지가 넘는 광물의 구성 요소이지만, 그중 3개(방연석, 앵글사이트, 세루사이트)만이 납 광석의 산업 매장지 형태로 자연에서 발견됩니다. 이들 중 가장 중요한 것은 방연광 PbS(86.5% Pb)입니다.

자연수에 용해된 물질의 영향과 풍화 작용으로 앵글사이트 PbSO 4 (63.3% Pb)로 변하며, 이는 탄산칼슘 및 마그네슘과의 이중 교환 결과 백록사이트 PbCO 3 (77.5% Pb)를 형성합니다.

산업 생산 측면에서 납은 비철금속 그룹에서 알루미늄, 구리, 아연에 이어 4위를 차지합니다.

납 생산에는 순수한 납 광석이 드물기 때문에 다금속 황화물과 혼합 광석이 가장 중요합니다.

이는 방사선 보호 목적, 화학 산업의 구조 재료, 전기 케이블 및 배터리 전극용 보호 코팅 제조에 사용됩니다. 다양한 합금을 만드는 데 다량의 납이 사용됩니다. 비스무트(원자력 기술의 냉각수), 주석 및 소량의 금과 구리 첨가물(인쇄 회로 제조용 땜납), 안티몬, 주석 및 기타 금속(납땜 및 합금) 인쇄 및 감마 목적용). 금속간 화합물을 형성하는 능력은 납 텔루르화물을 생산하는 데 사용되며, 이로부터 IR 광선 검출기와 열 복사 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치가 준비됩니다. 유기금속 화합물의 합성에는 많은 양의 납이 사용됩니다.

많은 납 함유 유기 화합물은 "부수" 화학 산물이지만 실제적으로 매우 중요합니다. 여기에는 스테아르산 납과 프탈레이트(플라스틱의 열 및 광 안정제), 기본 푸마르산 납(전기 절연체의 열 안정제 및 클로로술포폴리에틸렌의 가황제), 디아밀디티오카바메이트 납(다기능 윤활유 첨가제), 에틸렌디아민테트라아세트산 납(방사선 조영제), 테트라아세트산 납( 유기화학의 산화제). 실질적으로 중요한 무기 화합물 중에는 산화납(고굴절률 유리, 에나멜, 배터리 및 고온 윤활제 생산에 사용됨)이 있습니다. 염화납(전류원 생산); 염기성 탄산염, 황산납 및 크롬산염, 적연(페인트 성분); 티타네이트 - 지르콘산염. 납(압전 세라믹 생산). 질산납은 적정제로 사용됩니다.

앞서 언급한 납 응용 분야의 탁월한 다양성과 중요성은 다양한 대상의 정량적 분석을 위한 수많은 방법의 개발을 촉진했습니다. 1.2. 자연물에 함유된 납 함량

지각에는 1.6*10-3질량%의 Pb가 포함되어 있습니다. 다양한 저자에 따르면 이 원소의 우주적 풍부함은 실리콘 원자 106개당 원자 0.47~2.9개로 다양합니다. 태양계의 경우 해당 값은 실리콘 원자 106개당 원자 1.3개입니다.

납은 주변 세계의 거의 모든 물체에서 미량 및 초미량으로 많은 광물과 광석에서 고농도로 발견됩니다.

기타 물체에는 납이 포함되어 있습니다(중량%). 빗물 - (6-29) * 10 -27, 개방형 수원수 - 2 * 10 -8, 해수 - 1.3 표면의 개방형 해양수 - 1.4 * 10 -9, 깊이 0.5 및 2km - 1.2 *10 -9 및 2* 10 -10, 각각 화강암, 흑색 셰일, 현무암 - (1 - 30)*10 -4, 퇴적 점토 광물 - 2*10 -3, 태평양 벨트의 화산암 - 0 .9 *10 -4, 인산염 - 5*10 -4에서 3*10 -2까지.

갈탄 - 10 -4 ~ 1.75 * 10 -2 , 석유 - 0.4 4 * 10 -4 , 운석 - 1.4 * 10 -4 ~ 5.15 * 10 -2 .

식물: 평균 함량 - 1*10 -4, 납 광물 지역 - 10 -3, 음식 16*10 -6, 고속도로 근처에서 수집된 퍼프볼 버섯 - 5.3*10 -4, 재: 이끼류 - 10 - 1, 침엽수 나무 - 5*10 -3, 낙엽수 및 관목 - 최대 3*10 -3. 총 납 함량(톤): 대기 중 - 1.8 * 10 4 , 토양 - 4.8 * 10 9 , 퇴적물 - 48 * 10 12 , 바닷물 - 2.7 * 10 7 , 강과 호수 - 6.1 * 10 -4 , 하층수 - 8.2 * 10 4 , 물 및 육상 유기체: 살아있는 - 8.4 * 10 4 , 죽은 - 4.6 * 10 6 .

1.2 ~이다납 오염의 원인

인간과 동물 서식지의 다양한 영역에서 납의 출처는 자연적(화산 폭발, 화재, 죽은 유기체의 분해, 바다 및 바람 먼지)과 인위적(납 생산 및 가공 기업의 활동, 화석 연료 연소 및 그에서 나오는 폐기물)로 구분됩니다. 처리).

대기로의 배출 규모 측면에서 납은 미량 원소 중 1위를 차지합니다.

석탄에 포함된 납의 상당 부분은 연도 가스와 함께 연소될 때 대기로 방출됩니다. 하루에 5,000톤의 석탄을 소비하는 단 하나의 화력 발전소의 활동으로 인해 매년 21톤의 납과 그에 상응하는 양의 기타 유해 원소가 대기 중으로 방출됩니다. 납으로 인한 대기 오염에 크게 기여하는 것은 금속, 시멘트 등의 생산에서 비롯됩니다.

대기는 안정한 물질뿐만 아니라 납의 방사성 동위원소에 의해서도 오염됩니다. 그 근원은 방사성 불활성 기체인데, 그 중 가장 오래 지속되는 라돈은 심지어 성층권까지 도달합니다. 생성된 납은 부분적으로 강수량과 에어로졸과 함께 지구로 돌아가 토양 표면과 수역을 오염시킵니다.

1.3 저것납 및 그 화합물의 독성

납은 모든 생명체에 영향을 미치는 독입니다. 그것과 그 화합물은 병원성 효과뿐만 아니라 누적 치료 효과, 체내 축적률이 높고, 비율이 낮으며 노폐물과 함께 불완전한 배설로 인해 위험합니다. 납 위험 사실:

1. 이미 토양에 10-4%의 농도로 존재하는 납은 효소의 활성을 억제하며, 가용성이 높은 화합물은 이 점에서 특히 해롭습니다.

2. 물 속에 2*10 -5%의 납이 존재하면 물고기에게 해롭습니다.

3. 물 속의 납 농도가 낮더라도 조류의 카로티노이드와 엽록소의 양이 감소합니다.

4. 납을 취급하는 근로자들 사이에서 직업병 사례가 많이 등록되었습니다.

5. 10년간의 통계 결과를 바탕으로 폐암으로 인한 사망자 수와 석탄 및 석유 제품을 소비하는 산업 기업의 공기 중 납 및 기타 금속 함량 증가 사이에 상관 관계가 확립되었습니다.

독성의 정도는 납 화합물의 농도, 물리화학적 상태 및 성질에 따라 달라집니다. 납은 분자 이온이 분산된 상태에서 특히 위험합니다. 그것은 폐에서 순환계로 침투하고 거기에서 몸 전체로 운반됩니다. 납과 그 무기 화합물은 질적으로 유사하게 작용하지만 독성은 신체의 생물학적 체액에 대한 용해도와 동시에 증가합니다. 이는 흡수가 증가하면서 장에서 변화하는 난용성 화합물의 위험을 감소시키지 않습니다.

납은 신체의 많은 효소 과정을 억제합니다. 납 중독으로 인해 신경계에 심각한 변화가 발생하고 체온 조절, 혈액 순환 및 영양 과정이 중단되고 신체의 면역 생물학적 특성과 유전 장치가 변경됩니다.

1. 4 OS첨가법 및 적정법

1. 중량법 - 유기 및 무기 시약을 사용하여 중량 형태의 납을 형성하는 방법이 사용됩니다. 무기물 중에서는 황산납과 크롬산염이 선호됩니다. 침전에 기초한 방법은 선택성과 변환 계수 측면에서 비슷하지만 크롬산염 형태의 Pb를 결정하는 데는 시간이 더 적게 걸립니다. "균질한" 침전 방법을 사용하여 두 침전물을 모두 얻는 것이 좋습니다.

유기 시약은 크롬산납이나 황산납보다 변환 계수가 더 유리한 소량의 Pb 측정에 적합한 중량 형태를 제공합니다.

이 방법의 장점: 침전물의 결정화도 및 간섭 불순물이 없는 경우 결과의 높은 정확도. 결정의 상대 오차 0.0554-0.2015 Pb< 0,3%. С применением микроаппаратуры выполнены определения 0,125-4,528 мг РЬ с относительной погрешностью < 0,8%. Однако присутствие свободной HN0 3 недопустимо, а содержание солей щелочных металлов и аммония должно быть возможно малым.

2. 시각적 지표를 이용한 침전 적정. 유기 및 무기 시약을 사용한 적정이 사용됩니다. 크롬산염에 의해 침전된 불순물 이온이 없는 경우 메틸 레드 또는 흡착 지시약의 색상 변화를 통해 적정 종료점(ETP)을 표시하는 직접 적정법이 가장 편리합니다. 크로메이트 방법에 의한 Pb의 적정 측정을 위한 최선의 선택은 아세트산 용액으로부터 PbCrO 4 를 침전시킨 후, 침전물을 2 M HC1 또는 2 M HC10 4 에 용해시키고, 과량의 요오드화칼륨을 첨가한 후 유리된 요오드를 다음과 같은 용액으로 적정하는 것입니다. 나2S203.

3. EDTA 용액으로 적정. 대부분의 양이온에 대한 분석 시약으로서 EDTA의 다양성으로 인해 Pb 측정의 선택성을 높이는 문제가 발생합니다. 이를 위해 그들은 혼합물의 예비 분리, 마스킹 시약의 도입 및 pH 값> 3에 대한 매체의 반응 조절에 의존합니다. 일반적으로 적정은 약산성 또는 알칼리성 매체에서 수행됩니다.

적정의 종말점은 아조 및 트리페닐메탄 염료, 이원자 페놀의 유도체 및 일부 기타 물질 그룹의 금속 변색 지표를 사용하여 가장 자주 표시되며, 유색 Pb 착물은 납의 에틸렌디아민테트라아세테이트보다 덜 안정적입니다. 약산성 매질에서 4 - (2-pyridylazo)-resorcinol, thiazolyl-azo-and-cresol, 2 - (5-bromo-2-pyridylazo) - 5-diethylaminophen, 1 - (2-pyridylazo) - 2에 대해 적정합니다. -나프톨, 2-(2-티아졸릴라조) - 레조르시놀, 1-나프톨4-설폰산의 아조 유도체, 자일레놀 오렌지, 피로카테콜 바이올렛, 메틸자일레놀 블루, 피로갈롤 및 브로모피로갈롤 레드, 메틸티몰 블루, 헤마톡실린, 로디존산나트륨, 알리자린 S 및 디티존.

알칼리성 환경에서는 에리오크롬 블랙 T, 설파사젠, 4 -(4,5 - 디메길-2-티아졸릴라조) - 2-메틸레조르시놀, 산성 알리자린 블랙 SN과 에리오크롬 레드 B의 혼합물, 피로카테콜프탈레인, 강한 솔로크롬 2 RS, 메틸티몰 블루 및 murexide(Pb 및 Cu의 총량 적정).

4. 다른 복합체 형성 물질로 적정. DCTA, TTGA 및 황 함유 착화제를 사용하여 킬레이트를 형성하는 데 사용됩니다.

1.5 포분석의 측정 방법빛의 흡수와 산란에 대해

1. 황화물로 결정. 이 방법의 기원과 첫 번째 비판적 평가는 20세기 초로 거슬러 올라갑니다. PbS 졸의 색상과 안정성은 분산상의 입자 크기에 따라 달라지며, 이는 용해된 전해질의 특성과 농도, 매질의 반응, 제조 방법에 의해 영향을 받습니다. 따라서 이러한 조건을 엄격히 준수해야 합니다.

이 방법은 특히 알칼리성 환경에서 그다지 구체적이지 않지만 알칼리성 용액에서 결과의 수렴이 더 좋습니다. 산성 용액에서는 측정 감도가 더 낮지만 분석된 샘플에 NH 4 Cl과 같은 전해질을 추가하면 감도가 약간 높아질 수 있습니다. 알칼리성 매질에서의 측정 선택성은 차폐 착화제를 도입함으로써 향상될 수 있습니다.

2. 복합 염화물 형태의 측정. Pb 염소 착물은 UV 영역에서 빛을 흡수하고 몰 흡광 계수는 Cl 이온의 농도에 따라 달라집니다. 6M HCl 용액에서 Bi, Pb 및 Tl의 흡수 최대치는 각각에서 충분히 떨어져 있습니다. 다른 하나는 각각 323, 271 및 245 nm의 광 흡수로 동시에 결정하는 것이 가능합니다. Pb를 결정하기 위한 최적의 농도 범위는 4-10*10-4%입니다.

3. 진한 황산 내 Pb 불순물 측정은 납을 H2SO4(특수 순도)에 용해시켜 제조한 표준 용액에 대해 195 nm에서의 특성 흡수를 사용하는 것을 기반으로 합니다.

유기 시약을 사용한 측정.

4. 다양한 자연 및 산업 물체의 분석에서 높은 감도와 선택성으로 인해 디티존을 사용한 Pb의 광도 측정이 선도적인 위치를 차지합니다. 기존 방법의 다양한 변형에서 Pb의 광도 측정은 디티존 또는 납 디티존산염의 최대 흡수 파장에서 수행됩니다. 디티존 방법의 다른 변형이 설명되어 있습니다. 상 분리가 없는 광도 적정과 중합체 내 납 측정을 위한 비추출 방법이 있습니다. 이 방법에서는 아세톤에 포함된 디티존 용액을 시약으로 사용하고 사용하기 전에 물로 희석하여 농도를 정합니다. 유기 성분이 70%입니다.

5. 나트륨 디에틸디티오카바메이트와 반응하여 납을 측정합니다. 납은 다양한 pH 값에서 무색의 디에틸디티오카바메이트 형태로 CCl4에 의해 쉽게 추출됩니다. 생성된 추출물은 CuSO4와의 교환 결과로서 등량의 황갈색 구리 디에틸디티오카바메이트의 형성을 기반으로 하는 Pb 측정을 위한 간접 방법에 사용됩니다.

6. 4 -(2-피리딜아조) - 레조르시놀(PAR)과의 반응에 의한 결정. PAR과 적색 Pb 복합체의 높은 안정성과 물에 대한 시약의 용해도는 이 방법의 장점입니다. 예를 들어 강철, 황동 및 청동과 같은 일부 물체에서 Pb를 측정하려면 이 아조 화합물과 착물을 형성하는 방법이 디티존 방법보다 바람직합니다. 그러나 덜 선택적이므로 간섭 양이온이 있는 경우 HD 방법을 사용하거나 사염화탄소를 사용하여 납 디벤질디티오카바메이트를 추출하여 사전 분리해야 합니다.

7. 2-(5-클로로피리디프-2-아조)-5-디에틸아미노페놀 및 2-(5-브로모피리딜-2-아조)-5-디에틸아미노페놀과의 반응에 의한 측정. 두 시약 모두 거의 동일한 분광광도 특성을 갖는 Pb와 1:1 복합체를 형성합니다.

8. 설파사젠과의 반응에 의한 측정. 이 방법은 505-510 nm에서 최대 흡수를 가지며 이 파장 및 pH 9-10에서 7.6 * 103의 몰 흡광 계수를 갖는 1:1 조성의 적갈색 수용성 복합체의 형성을 사용합니다.

9. 아르세나조와의 반응에 의한 측정 3. 이 시약은 pH 범위 4-8에서 605 및 665 nm에서 최대 흡수율 2개를 갖는 납과 1:1 조성의 청색 착물을 형성합니다.

10. 디페닐카바존과의 반응에 의한 측정. 반응 민감도 측면에서는 KCN 존재 하에서 킬레이트를 추출할 때 선택성 측면에서는 디티존에 근접합니다.

11. 디페닐카르바자이드를 사용하여 Pb를 결정하는 간접적인 방법. 이 방법은 크롬산 납의 침전, 5% HC1에서의 용해, 536nm에서 최대 투과율을 갖는 필터를 사용하여 디페닐카바지드와 반응하여 이크롬산의 광도 측정을 기반으로 합니다. 이 방법은 시간이 많이 걸리고 정확하지도 않습니다.

12. 자일레놀 오렌지와의 반응에 의한 측정. 자일레놀 오렌지(KO)는 납과 1:1 복합체를 형성하며 광학 밀도는 pH 4.5-5.5에서 한계에 도달합니다.

13. 감작제 존재 하에서 브로모피로갈폴 레드(BOD)와의 반응에 의한 결정. 디페닐구아니디늄, 벤질티우로늄 및 테트라페닐포스포늄 클로라이드는 색 강도를 증가시키지만 630 nm에서 최대 흡수 위치에 영향을 주지 않는 증감제로 사용되며, 세틸트리메틸암모늄 및 세틸피리디늄 브로마이드는 pH 5.0에서 사용됩니다.

14. 글리신티몰 블루와의 반응에 의한 측정. 1:2 조성의 글리신티몰 블루(GBL)와의 복합체는 574 nm에서 최대 흡수를 가지며 해당 몰 흡광 계수는 21300 ± 600입니다.

15. 메틸티몰 블루에 대한 측정은 GTS와의 복합체 형성과 유사한 조건에서 수행됩니다. 민감도 측면에서 두 반응은 서로 가깝습니다. 빛 흡수는 pH 5.8-6.0 및 600 nm의 파장에서 측정되며, 이는 흡수 최대 위치에 해당합니다. 몰 흡광 계수는 19,500입니다. 마스킹을 통해 많은 금속의 간섭이 제거됩니다.

16. EDTA와의 반응에 의한 결정. EDTA는 지시약이 없는 적정과 지시약 광도 적정(PT)에서 적정제로 사용됩니다. 시각적 적정법과 마찬가지로 EDTA 용액을 사용한 신뢰할 수 있는 FT는 pH > 3 및 적정 농도 10-5M 이상에서 가능합니다.

발광 분석

1. 유기시약을 이용한 Pb 측정

과산화수소를 사용한 루미놀의 촉매 산화로 인해 Pb 존재 하에서 화학발광 방출 강도를 측정하는 방법이 제안되었습니다. 이 방법은 10%의 정확도로 물 1ml에 포함된 0.02~2μg Pb를 측정하는 데 사용되었습니다. 분석은 20분 동안 진행되며 예비 샘플 준비가 필요하지 않습니다. Pb 외에도 루미놀의 산화 반응은 미량의 구리에 의해 촉진됩니다. 하드웨어 설계가 훨씬 더 복잡한 이 방법은 플루오르-132 유도체의 형광 소멸 효과를 사용하는 데 기반을 두고 있으며 납과 함께 킬레이트를 형성하는 데 유용합니다. Pb의 많은 지구화학적 위성이 있는 경우 더 선택적인 방법은 비록 덜 민감하기는 하지만 Pb 존재 하에 디옥산-물 혼합물(1:1)에서 물색 루모겐의 형광 강도를 증가시키는 것에 기초한 상당히 간단한 방법입니다.

2. 냉동 용액에서 저온 발광 방법. 용액 동결은 -70°C에서 염화물 복합체의 녹색 형광에 대한 광전 기록을 기반으로 하는 HC1의 납 측정 방법에서 가장 쉽게 해결됩니다.

3. 샘플 해동 중 발광 버스트 분석. 이 그룹의 방법은 분석된 샘플이 해동될 때 발광 스펙트럼의 이동과 방사선 강도의 관찰된 증가 측정을 기반으로 합니다. -196°C와 -70°C에서 발광 스펙트럼의 최대 파장은 각각 385nm와 490nm입니다.

4. 액체질소 온도로 냉각된 결정인 CaO-Pb의 준선형 발광 스펙트럼에서 365 nm에서의 분석 신호를 측정하는 방법을 제안합니다. 이것은 모든 발광 방법 중에서 가장 민감한 방법입니다. 활성화제가 정제 표면에 적용되는 경우(150 mg CaO, 직경 10 mm, 압축 압력 7-8 MN/m2) ISP-51 분광기의 검출 한계는 다음과 같습니다. 0.00002μg. 이 방법은 우수한 선택성을 특징으로 합니다. 100배 초과하는 Co, Cr(III), Fe(III), Mn(II), Ni, Sb(III) 및 T1(I)은 Pb 측정을 방해하지 않습니다. . Bi는 Pb와 동시에 결정될 수도 있습니다.

5. 종이에 흡착된 염화물 복합체의 발광을 통해 납을 측정합니다. 이 방법에서는 링욕을 사용하여 간섭 원소로부터 Pb를 분리하는 것과 발광 분석을 결합합니다. 측정은 상온에서 수행됩니다.

1.6 알전기화학적 방법

1. 전위차법. 납의 직접 및 간접 측정이 사용됩니다(산-염기, 착화합물 및 침전 시약을 사용한 적정).

2. 전기 중량 측정 방법은 전극에 납을 침착시킨 후 무게를 측정하거나 용해시키는 방법을 사용합니다.

3. 전기량 측정 및 전기량 측정 적정. 전기 생성된 설프하이드릴 시약이 적정제로 사용됩니다.

4. 볼트 전류법. 신속성과 상당히 높은 감도를 결합한 고전 폴라로그래피는 10-s-10M 농도 범위에서 Pb를 결정하는 가장 편리한 방법 중 하나로 간주됩니다. 대부분의 연구에서 납은 Pb2+의 환원 전류에 의해 결정됩니다. 수은 적하 전극(DRE)에서 Pb°로 변환되며 일반적으로 가역적으로 확산 모드에서 발생합니다. 일반적으로 음극파가 잘 표현되며 특히 젤라틴과 Triton X-100에 의해 폴라로그래픽 최대값이 쉽게 억제됩니다.

5. 전류측정 적정

전류법 적정(AT)에서 당량점은 적정제 부피에 대한 특정 전극 전위 값에서 Pb 및/또는 적정제의 전기화학적 변환의 현재 값의 의존성에 의해 결정됩니다. 전류측정 적정은 기존 폴라로그래픽 방법보다 더 정확하고 셀의 필수 온도 제어가 필요하지 않으며 모세관 및 무관심 전해질의 특성에 덜 의존합니다. AT 방법은 Pb 자체와 적정제를 모두 포함하는 전기화학 반응을 사용하여 분석이 가능하기 때문에 큰 잠재력을 가지고 있다는 점에 유의해야 합니다. AT 실행에 소요되는 총 시간은 더 길지만 캘리브레이션이 필요하지 않다는 사실로 이를 충분히 보상할 수 있습니다. 적정은 중크롬산칼륨, 클로라닐산, 3,5-디메틸디머캅토-티오피론, 1,5-6 is (벤질리덴)-티오-카르보히드라존, 티오살리실아미드 용액과 함께 사용됩니다.

1.7 Fi납 측정을 위한 물리적 방법

납은 원자방출분광법, 원자형광분광법, 원자흡수분광법, X선 방법, 방사성 분석법, 방사화학법 등을 통해 결정됩니다.

2 . 실험적부분

2.1 ㅋㅋㅋ정의 코드

이 작업은 디티존산염 복합체 형태의 납 측정을 사용합니다.

그림 1 - 디티존의 구조:

납 디티존산염 복합체의 최대 흡수는 520nm입니다. 광도측정법은 CCl4의 디티존 용액에 대해 사용됩니다.

테스트 샘플의 이중 애싱(건식 및 "습식" 방법)이 수행됩니다.

이중 추출 및 보조 시약과의 반응은 방해가 되는 불순물과 이온을 분리하고 복합체의 안정성을 높이는 역할을 합니다.

이 방법은 매우 정확합니다.

2. 2 등테스트 및 시약

큐벳을 갖춘 분광 광도계.

건조 캐비닛.

머플로.

전기 스토브.

전자저울

드립 깔때기 100ml.

화학 용기.

건조 식물 재료의 무게를 잰 부분 3개. 10그램

CCl 4 의 0.01% 디티존 용액.

0.02N HCl 용액.

0.1% 하이드록실아민 용액.

황혈염 10% 용액.

구연산암모늄 10% 용액.

10% HCl 용액.

암모니아 용액.

소다 용액.

지시약은 티몰블루와 페놀레드입니다.

1,2,3,4,5,6 µg/ml 함량의 납 표준 용액.

2. 3 등솔루션 준비

1. 0.1% 하이드록실아민 용액.

W=m 물/m 용액 =0.1%. 용액의 질량은 100g이다. 그러면 무게는 0.1g이 됩니다. 99.9ml의 이중 증류수에 용해되었습니다.

2.10% 황혈염 용액. W=m 물/m 용액 =10%. 용액의 질량은 100g이다. 그러면 무게는 10g이 됩니다. 이중 증류수 90ml에 용해됩니다.

3.10% 구연산암모늄 용액. W=m 물/m 용액 =10%. 용액의 질량은 100g이다. 무게 - 10g. 이중 증류수 90ml에 용해됩니다.

4.10% HCl 용액. 농축된 HCl로 제조:

W=10%인 용액 100ml가 필요합니다. d 농도 HCl = 1.19g/ml. 따라서 26g의 농축 HCl, V = 26/1.19 = 21.84ml를 섭취해야 합니다. 21.84ml의 진한 HCl을 100ml 용량 플라스크에서 이중 증류수를 사용하여 표시선까지 100ml로 희석했습니다.

5. CCl4에 용해된 0.01% 디티존 용액. W=m 물/m 용액 =10%. 용액의 질량은 100g이다. 그러면 무게는 0.01g이 됩니다. 99.9ml CCl4에 용해되었습니다.

6. 소다 용액. 건조된 Na 2 CO 3 에서 제조됩니다.

7. 0.02N HCl 용액. W=m v-va /m r-ra =? 질량 분율로 변환. 0.02N HCl 용액 1리터에는 0.02 * 36.5 = 0.73g의 HCl 용액이 포함되어 있습니다. d 농도 HCl = 1.19g/ml. 따라서 1.92g의 농축 HCl, 부피 = 1.61ml를 섭취해야합니다. 1.61ml의 진한 HCl을 100ml 용량 플라스크에서 이중 증류수를 사용하여 표시선까지 100ml로 희석했습니다.

9. 건조 물질을 에틸 알코올에 용해시켜 티몰 블루 지시약 용액을 제조했습니다.

2. 4 ㅋㅋㅋ흔들리는 영향력

시안화물을 함유한 알칼리성 환경에서 디티존은 납과 함께 탈륨, 비스무트 및 주석(II)을 추출합니다. 탈륨은 비색 측정을 방해하지 않습니다. 주석과 비스무트는 산성 매질에서 추출하여 제거됩니다.

납 농도의 12배를 초과하지 않는 농도의 은, 수은, 구리, 비소, 안티몬, 알루미늄, 크롬, 니켈, 코발트 및 아연은 측정을 방해하지 않습니다. 이러한 원소 중 일부의 간섭 영향은 50배 농도로 존재하는 경우 이중 추출을 통해 제거됩니다.

망간은 알칼리성 매질에서 추출될 때 대기 산소에 의한 디티존의 산화를 촉매적으로 가속화하는 망간에 의해 결정이 방해됩니다. 추출된 샘플에 히드록실아민 염산염을 첨가하면 이러한 간섭이 제거됩니다.

강한 산화제는 디티존을 산화시키기 때문에 측정을 방해합니다. 히드록실아민에 의한 환원이 결정에 포함됩니다.

2. 5 저것들실험적 기술

식물 재료를 파쇄된 상태로 건조 오븐에서 건조시켰다. 건조는 100℃의 온도에서 수행하였다. 완전히 건조된 상태로 건조시킨 후, 식물재료를 완전히 파쇄하였다.

건조 물질 10g 3개를 채취했습니다. 이를 도가니에 넣고 머플로에 넣고 450℃의 온도에서 4시간 동안 재로 만들었습니다.

그 후, 식물재를 질산에 담그고 가열하면서 건조시켰다(이제부터 모든 샘플에 대해 작업을 반복함).

그런 다음 재를 다시 질산으로 처리하고 전기 스토브에서 건조시킨 후 머플로에 넣고 300°C 온도에서 15분간 두었습니다.

그 후 정화된 재를 염산으로 파내고 건조시킨 후 다시 파냈습니다. 이어서, 샘플을 10% 염산 10ml에 용해시켰다.

다음으로, 용액을 100ml 적하 깔때기에 넣었습니다. 10% 구연산암모늄 용액 10ml를 첨가한 후, 티몰 블루의 색이 파란색으로 변할 때까지 용액을 암모니아로 중화시켰다.

이후 추출이 진행되었습니다. CCl4에 용해된 0.01% 디티존 용액 5ml를 첨가하였다. 적하 깔대기의 용액을 5분 동안 세게 흔들어주었습니다. 주용액에서 분리된 디티존층을 별도로 배수하였다. 각각의 새로운 디티존 부분의 초기 색상이 빨간색으로 변하는 것을 멈출 때까지 추출 작업을 반복했습니다.

수성상을 적하 깔대기에 넣었다. 색상이 페놀 레드에서 오렌지색으로 변할 때까지 소다 용액으로 중화했습니다. 그런 다음 10% 황혈염 용액 2ml, 10% 구연산암모늄 용액 2ml 및 1% 히드록실아민 용액 2ml를 첨가했습니다.

그런 다음 지시약 (페놀 레드)의 색상이 진홍색으로 변할 때까지 용액을 소다 용액으로 중화했습니다.

다음으로, CCl4에 용해된 0.01% 디티존 용액 10ml를 첨가하고, 샘플을 30초 동안 세게 흔든 후, 디티존 층을 큐벳에 붓고, CCl4에 용해된 디티존 용액에 대해 520 nm에서 분광광도계를 측정했습니다.

다음과 같은 광학 밀도가 얻어졌습니다.

검량 그래프는 동일한 조건에서 작성되었으며 납 농도는 1~6 μg/ml인 표준 용액을 사용했습니다. 이는 1μg/ml 농도의 납 용액으로 제조되었습니다.

2.6 답장실험 결과엔타와 통계처리

교정 그래프 구성을 위한 데이터

교정 차트

보정 일정에 따르면 건조 식물 질량 1kg에 함유된 납 농도는 다음과 같습니다.

1) 0.71mg/kg

2) 0.71mg/kg

3) 0.70mg/kg

결정 조건에 따라 분석을 위해 표준의 납 농도를 μg/ml 단위로 측정하고, 납 함량을 10ml 단위로 측정하여 건조 식물 재료 1kg에 대해 다시 계산했습니다.

평균 질량 값: X av = 0.707 g.

분산 =0.000035

표준편차: = 0.005787

너물

1. 문헌 검토를 바탕으로 합니다.

문헌 검토를 통해 요소에 대한 일반적인 정보와 결정 방법을 연구하고 정확성과 일상 실무에 사용되는 준수 여부에 따라 가장 적합한 요소를 선택했습니다.

2. 실험 결과를 토대로.

실험에서는 이 방법을 사용하여 낮은 납 함량을 확인할 수 있으며 결과가 매우 정확하고 반복 가능하다는 것을 보여주었습니다.

3. MPC에 따름.

사용된 참고문헌 목록

1. 폴리안스키 N.G. Svinets.-M .: Nauka, 1986. - 357 p. (원소의 분석 화학).

2. Vasiliev V.P. 분석 화학. 오후 2시에 2. 물리화학적 분석 방법: 교과서. 화학기술용 전문가. Vuzov.-M.: 더 높습니다. 학교, 1989. - 384p.

3. 분석화학의 기초. 2 권의 책. 책 2. 화학분석방법 : 교과서. 대학/Yu.A. Zolotov, E.N. 도로코바, V.I. Fadeevaet al. Yu.A. Zolotova. - 2판, 개정됨. 그리고 추가적으로 -M .: 더 높습니다. 학교, 2002. - 494 p.

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작성일자 : 2013년 12월 30일

현재 정수 문제와 가정용 필터 품질 문제로 많은 사람들이 걱정하고 있습니다.

먹는물 수질 연구

연구를 위해 가정용 필터 Aquaphor(병), Aquaphor(수돗물), Barrier(병)를 사용하여 수돗물과 정제수 샘플을 채취했습니다. pH 값, 아연(II) 함량, 구리(II), 철(III) 이온, 물 경도 등의 지표가 연구되었습니다.

pH 값

시험수 5ml를 시험관에 붓고 범용 지시약을 사용하여 pH를 결정하고 pH 값은 척도를 사용하여 평가합니다.

  • 분홍색-주황색 - pH=5;
  • 밝은 노란색 - pH=6;
  • 연한 녹색 - pH=7;
  • 녹청색 - pH=8.

여과된 물은 약산성 반응 매체를 가지고 있는 반면, 여과되지 않은 물의 매체는 중성에 가깝습니다.

철 이온의 결정

시험수 10ml에 HCl(1:2) 1~2방울과 티오시안산칼륨 KNCS 50% 용액 0.2ml(4방울)를 첨가하였다. 저어주고 발색을 관찰합니다. 이 방법은 민감하며 최대 0.02 mg/l의 철 이온을 검출할 수 있습니다.

Fe3+ + 3NCS- = Fe(NCS)3

  • 색상 부족 - 0.05 미만;
  • 거의 눈에 띄지 않는 황분홍 - 0.05에서 0.1;
  • 약한 황분홍 - 0.1에서 0.5;
  • 황분홍 - 0.5에서 1.0;
  • 황적색 - 1.0에서 2.5까지;
  • 2.5 이상의 밝은 빨간색.

철(III) 이온의 농도가 가장 높은 것은 여과되지 않은 물에 있습니다.

납 이온 측정(정성적)

요오드화칼륨은 납 이온과 함께 용액에 특징적인 PbI2 침전물을 생성합니다. 약간의 KI를 시험 용액에 첨가한 후 CH3COOH를 첨가하여 초기에 약간 특징적인 노란색 PbI2 침전물이 완전히 용해될 때까지 시험관의 내용물을 가열합니다. 생성된 용액은 수돗물 아래에서 냉각되고 PbI2는 다시 떨어지지만 아름다운 황금색 결정 Pb2+ +2I- = PbI2의 형태로 나타납니다. 정수되고 여과되지 않은 물에는 납(II) 이온이 포함되어 있지 않습니다.

구리 이온 측정(정성적)

시험할 물 5ml를 자기컵에 넣고 증발 건조시킨 후 농축(25%) 암모니아 용액 1방울을 가한다. 강렬한 파란색이 나타나는 것은 구리 이온이 있음을 나타냅니다. 2Сu2+ +4NH4ОН = 22+ +4H2O

물 경도 결정

250ml 삼각플라스크에 시험수 100ml를 넣고 암모니아완충액 5ml를 가한 후 주걱 끝에 지시약(에리오크롬블랙)을 가한다. 그런 다음 용액을 혼합하고 지시약의 색상이 체리색에서 파란색으로 바뀔 때까지 Trilon B의 0.05N 용액으로 천천히 적정해야 합니다.

에리오크롬 블랙(건식) 지시약의 준비: 이를 위해 지시약 0.25g을 미리 모르타르에서 완전히 분쇄한 건조 염화나트륨 50g과 혼합합니다.

완충용액의 제조 : 염화암모늄(NH4Cl) 10g을 증류수에 녹이고, 25% 암모니아용액 50cm3을 가한 후 증류수를 가하여 500cm3로 조정한다.

0.05N Trilon B 용액 제조: Trilon B 9.31g을 증류수에 용해시키고 1dm3로 조정합니다. 솔루션은 몇 달 동안 안정적입니다.

총 강성은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

F mg-eq/l = (Vml*N g-eq/l*1000 mg-eq/g eq) / V1ml,

여기서, V는 적정에 사용되는 Trilon "B" 용액의 부피(ml)입니다.

N - Trilon "B" 용액 g-eq/l의 정규성.

V1은 적정에 사용된 시험 용액의 부피(ml)입니다.

물의 경도를 평가할 때 다음과 같은 특징이 있습니다.

  • 매우 부드럽습니다 - 최대 1.5mEq/l;
  • 연성 - 1.5 ~ 4mEq/l;
  • 중간 경도 - 4 ~ 8 mEq/l;
  • 하드 - 8~12mEq/l;
  • 매우 단단함 - 12mEq/L 이상.

수돗물은 경수이고, 배리어 필터로 정화된 물은 중간 경도를 가지며, 아쿠아퍼 필터(용기 및 수돗물)로 정화한 물은 연하고 중간 경도를 갖습니다.

물이 건강에 해로울 수 있나요? 수돗물에는 매우 위험하고 독성이 있는 물질도 포함되어 있을 수 있으며, 수처리 시설은 낡아가고, 물은 집에 들어가기 전에 오래된 수도관을 통해 먼 길을 이동해야 하며 그곳에서 중금속염과 무기철(녹)로 오염됩니다. . 깨끗한 물에 대한 필요성은 지속적으로 증가하고 있으며, 처리장으로 들어가는 원수는 해가 갈수록 더러워지고 있습니다. 정수된 물은 마실 수 있게 되지만 표백제 냄새가 납니다. 염소의 농도는 건강한 사람에게는 위험하지 않지만, 일부 유형의 아픈 사람들의 경우 염소의 존재는 적은 농도라도 건강을 크게 악화시킵니다. 이 모든 것이 인간의 건강에 부정적인 영향을 미칩니다. 집에서 정수하려면 필터를 사용해야 합니다. 집에 있는 정수된 물의 질이 수돗물보다 좋습니다. 가정용 필터를 사용하면 기계적 입자(모래, 녹 등)뿐만 아니라 건강에 유해한 다양한 유기 및 무기 화합물이 포함된 물을 정화할 수 있습니다. 필터를 통해 정수된 물은 경도가 낮아집니다.

필터는 물 속의 염소를 완전히 제거해 박테리아를 죽이고 '방부제' 역할을 한다. 그러나 여과 후 가능한 한 빨리 정제수를 사용해야합니다. 왜냐하면 "방부제"가없는 물에서는 박테리아가 쾌적하고 깨끗하고 따뜻한 환경 (물)에서 특히 빠르게 번식하기 시작하기 때문입니다.

그럼 물이란 무엇인가? 질문은 결코 단순하지 않습니다... 우리가 확실히 말할 수 있는 한 가지는 물은 건강 상태가 좌우되는 지구상에서 가장 독특한 물질이라는 것입니다.

시험수의 pH 결정:

  • 장벽 - 분홍색-주황색(pH=5);
  • 아쿠아퍼(병) - 핑크-오렌지색(pH=5);
  • 아쿠아퍼(탭) - 핑크-오렌지색(pH=5);
  • 여과되지 않은 물은 밝은 노란색입니다(pH=6).

철(III) 이온 측정 결과:

  • 장벽 - 0.05에서 0.1까지 거의 눈에 띄지 않는 황분홍빛;
  • Aquaphor (주전자) - 부재 0.05 미만;
  • Aquaphor (수도꼭지) - 부재 0.05 미만;
  • 여과되지 않은 물 - 0.5에서 1.0까지의 황분홍색.

납(II) 이온 측정 결과:

  • 장벽 - 퇴적물이 없습니다. 3방울만에 물이 변색되었습니다.
  • Aquaphor (주전자) - 침전물이 없습니다. 2방울 떨어뜨리자 물이 변색되었습니다.
  • Aquaphor(탭) - 침전물이 없습니다. 2방울 떨어뜨리자 물이 변색되었습니다.
  • 여과되지 않은 물 - 침전물이 없습니다. 10방울만에 물이 변색되었습니다.

테스트된 물의 경도:

  • 장벽 - 7mEq/l;
  • 아쿠아퍼(병) - 5mEq/l;
  • Aquaphor(탭) - 4mEq/l;
  • 여과되지 않은 물 - 9mEq/l.

레슨 - 워크숍

(금속을 공부할 때 일반 화학 수업에서 9학년 학생들의 프로젝트 활동)

"슬로보드치키(Slobodchiki) 마을의 토양 및 식물 샘플에 포함된 납 이온 함량과 이것이 인체에 미치는 영향에 대한 연구."

준비하고 진행한

생물학, 화학 교사

시보카 나탈리아 겐나디에브나


수업의 목적:

납의 예를 사용하여 중금속이 인간 건강에 미치는 영향을 보여주고 토양 및 식물 샘플에서 납 이온을 측정하여 Slobodchiki 마을의 생태적 상황을 연구합니다.

수업 목표:

중금속에 관해 얻은 지식을 요약합니다. 학생들에게 리드의 생물학적 역할과 인체에 대한 독성 영향을 더 자세히 소개합니다.

납 금속의 사용과 납이 인체에 유입되는 방식 사이의 관계에 대한 학생들의 지식을 확장합니다.

생물학, 화학, 생태학 사이의 긴밀한 관계를 서로 보완하는 주제로 보여줍니다.

귀하의 건강에 대해 배려하는 태도를 키우십시오.

공부하는 주제에 대한 관심을 심어줍니다.


장비:컴퓨터, 멀티미디어 프로젝터, 학생들이 완성한 미니 프로젝트 프레젠테이션, 시험관이 있는 스탠드, 유리막대, 필터가 달린 깔때기, 50ml 비커, 여과지, 계량 실린더, 추가 있는 저울, 여과지, 가위 , 알코올 램프 또는 실험실 타일.

시약:에틸알코올, 물, 5% 황화나트륨 용액, 요오드화칼륨, 토양 시료, 교사가 준비한 식물 시료.


  • 왜 원소 그룹을 "중금속"이라고 부르나요? (이 금속들은 모두 질량이 크다)
  • 중금속으로 간주되는 요소는 무엇입니까? (철, 납, 코발트, 망간, 니켈, 수은, 아연, 카드뮴, 주석, 구리, 망간)
  • 중금속은 인체에 어떤 영향을 미치나요?

고대 로마에서는 귀족들이 납관으로 만든 배관을 사용했습니다. 돌 블록과 급수관의 연결부에 녹은 납을 부었습니다 (영어로 배관공이라는 단어가 "배관공"을 의미하는 것은 아무것도 아닙니다). 또한 노예들은 값싼 나무 도구를 사용하고 우물에서 직접 물을 마셨고, 노예 소유자는 값비싼 납 그릇을 사용했습니다. 부유한 로마인의 평균 수명은 노예의 수명보다 훨씬 짧았습니다. 과학자들은 조기 사망 원인이 요리에 사용되는 물의 납 중독이라고 제안했습니다. 그러나 이 이야기는 계속됩니다. 미국 버지니아 주에서는 그 해의 매장지를 조사했습니다. 실제로 노예 소유자의 뼈에는 노예의 뼈보다 훨씬 더 많은 납이 포함되어 있는 것으로 나타났습니다. 납은 기원전 6~7천년에 알려졌습니다. 이자형. 메소포타미아, 이집트 및 고대 세계의 다른 국가의 사람들. 조각상, 가정용품, 서판을 만드는 데 사용되었습니다. 연금술사들은 납 토성을 이 행성의 표시로 지정했습니다. 납 화합물 - "납회" PbO, 납백색 2PbCO3 Pb(OH)2는 고대 그리스와 로마에서 의약품과 페인트의 성분으로 사용되었습니다. 총기가 발명되었을 때 납은 총알의 재료로 사용되었습니다. 납의 독성은 1세기에 알려졌습니다. N. 이자형. 그리스 의사 Dioscorides와 Pliny the Elder.


현대 납 생산량은 연간 250만 톤 이상입니다. 산업 활동의 결과로 연간 50만~60만 톤 이상의 납이 자연수로 유입되고, 약 40만 톤이 대기를 통해 지구 표면에 정착됩니다. 전체 납 배출량의 최대 90%는 납 화합물이 포함된 가솔린 연소 제품에서 발생합니다. 그것의 주요 부분은 석탄을 태울 때 차량의 배기 가스와 함께 공기로 들어갑니다. 토양층 근처의 공기에서 납이 토양에 침전되어 물에 들어갑니다. 비와 눈 물의 납 함량은 산업 중심지에서 멀리 떨어진 지역에서는 1.6 µg/l이고 대도시에서는 250-350 µg/l입니다. 뿌리 시스템을 통해 식물의 지상부로 운반됩니다. 하루 최대 69,000대의 차량이 통행하는 도로에서 23m 떨어진 곳에 콩 식물은 건조 중량 1kg당 최대 93mg, 53m~83mg의 납을 축적했습니다. 도로에서 23m 떨어진 곳에서 자라는 옥수수는 53m보다 2배 더 많은 납을 축적했습니다. 도로망이 매우 밀집된 곳에서는 건조물 1kg당 70mg의 납이 사료 사탕무 꼭대기에서 발견되었고, 수집된 건초에서는 90mg이 발견되었습니다. 납은 식물성 식품을 통해 동물의 몸에 들어갑니다. 다양한 제품의 납 함량(mcg) 돼지고기 - 15, 빵과 야채 - 20, 과일 - 15. 납은 식물 및 동물성 식품과 함께 인체에 들어가며 골격과 내부 장기에 최대 80%까지 정착됩니다. 먹이사슬의 마지막 연결고리 중 하나인 인간은 중금속의 신경독성 영향으로 인해 가장 큰 위험에 처해 있습니다.


식물 샘플의 납 이온 측정.

작업 목적: 식물 샘플에서 이온의 존재를 확인합니다.

장비: 각각 50ml의 비커 2개, 측정 실린더, 저울, 유리막대, 깔때기, 여과지, 가위, 알코올 램프 또는 실험실 핫플레이트.

시약: 에틸알코올, 물, 5% 황화나트륨 용액

연구 방법론.

1. 100g의 무게를 잰다. 더 정확한 결과(질경이)를 얻으려면 동일한 종의 식물을 서로 다른 거리에 두는 것이 좋습니다.

2. 잘게 갈아서 각 샘플에 50ml를 첨가합니다. 에틸 알코올과 물의 혼합물을 저어 납 화합물이 용액에 들어가도록 합니다.

3. 여과하고 증발시켜 10ml로 만듭니다. 생성된 용액을 새로 준비한 5% 황화나트륨 용액에 한 방울씩 첨가합니다.

4. 추출물에 납이온이 포함되어 있으면 검은 침전물이 나타납니다.


토양의 납 이온 측정.

작업 목적: 토양에 납 이온이 존재하는지 확인합니다.

장비: 각각 50ml의 비커 2개, 측정 실린더, 저울, 유리막대, 깔대기, 여과지.

시약: 요오드화 칼륨, 물.

연구 방법론:

1. 흙 2g의 무게를 달아 비커에 붓습니다. 그런 다음 물 4ml를 넣고 유리막대로 잘 저어줍니다.

2. 생성된 혼합물을 여과합니다.

3. 여액에 5% 요오드화칼륨 1ml를 첨가합니다. 납 이온이 요오드화 칼륨과 반응하면 노란색 침전물이 형성됩니다.

Pb +2 + 2 I - = P bI 2 (노란색 침전물)

4. 1cm 길이의 여과지 가장자리를 결과 용액에 담급니다. 물질이 종이 중앙까지 떠오르면 꺼내서 말려주세요. 건조된 여과지에는 침전물의 흔적이 선명하게 보입니다. 시간이 지남에 따라(3-5일 후) 요오드화 납의 노란색이 더 밝게 나타납니다.

납은 유독하며 누적 특성(체내 축적 능력)을 갖고 있습니다. 결과적으로 모든 종류의 통조림 식품에 납이 함유되는 것은 허용되지 않습니다.

통조림 식품의 주요 납 공급원은 납 함량이 0.04%로 제한되는 반침전물과 땜납입니다. 통조림 제품에 금속을 용해할 수 있는 물질이 존재하면 통조림 식품을 장기간 보관하는 동안 납이 캔 내용물로 전환될 수 있습니다. 제품의 납 함량은 장기간 보관하는 경우와 캔 내부에 납땜 침전물이 있는지 여부에 따라 결정됩니다.

이 방법은 제품 샘플을 회분화한 후 염화납 용액을 얻고, 용액에서 금속 황화물을 침전시키고, 중크롬산칼륨이 있는 아세트산나트륨 포화 용액에서 납을 측정하는 것을 기반으로 합니다.

분석 절차:파쇄한 생성물 15g을 지름 7cm 정도의 자기컵에 넣고 모래욕 또는 건조장에서 건조한 다음 약한 불로 조심스럽게 탄화시키거나 벽이 있는 머플로에서 재로 만든다. 머플은 약간 붉은 빛을 낸다. 재에 묽은염산(1:1 비율) 5ml, 과산화수소 1방울을 넣고 수욕상에서 증발건고시킨다. 건조잔사물에 10% 염산 2ml 및 물 3ml를 가한 후, 컵의 내용물을 미리 물에 적셔둔 필터를 통해 여과하여 100ml 용량의 삼각플라스크에 넣는다. 컵과 필터를 증류수 15ml로 씻어서 같은 플라스크에 씻은 물을 모은다. 생성된 용액을 40-50˚C로 가열하고 플라스크 바닥에 도달하는 좁은 튜브를 통해 40-60분 동안 황화수소를 통과시킵니다. 이 경우 납, 주석, 황화구리가 침전됩니다. 황화물과 황의 침전물을 10ml 시험관에서 원심분리하여 분리합니다. 액체를 배출하고 금속 황화물 침전물을 황화수소로 포화된 1% 염산 용액으로 1~2회 세척합니다. 세척된 황화물 침전물에 즉시 10% 수산화나트륨 용액 5방울을 첨가하고(황화납이 알칼리 가용성 황산염으로 산화되는 것을 방지하기 위해) 끓는 수욕에서 가열한 후 물 10ml를 첨가하고 원심분리한다. 침전물이 큰 경우에는 수산화나트륨 처리를 2회 실시합니다.

납과 황화동의 침전물에 같은 양의 강황산과 질산혼합액 5~10방울을 가하고 질산증기가 완전히 제거되고 백색의 진한 삼산화황이 나올 때까지 작은 버너 불꽃에서 조심스럽게 가열한다. 증기가 나타납니다. 식힌 후 증류수 0.5~1.5ml와 같은 양의 에탄올을 시험관에 넣는다. 물과 알코올을 첨가한 후에도 용액이 투명하게 유지되면 납염은 검출되지 않은 것으로 간주됩니다. 용액에 혼탁이 생기거나 흰색 침전이 생기면 황산납을 희석한 에탄올(1:1 비율)로 분리한다. 원심분리관에 남은 황산납침전물에 미리 초산으로 약산성화한 아세트산나트륨포화용액 1ml를 넣고 끓는 수욕상에서 5~10분간 가열한다. 그런 다음 증류수 1ml를 첨가하고 증류수에 적신 작은 필터를 통해 시험관의 내용물을 여과합니다. 여과액을 10ml 눈금 실린더에 수집합니다. 시험관과 필터를 소량의 증류수로 여러 번 세척하여 동일한 실린더에 세척수를 모읍니다. 용액의 부피를 물로 표시선까지 조정하고 혼합합니다. 실린더의 용액 5ml를 원심분리관으로 옮기고 5% 중크롬산칼륨용액 3방울을 가하여 혼합한다. 용액이 10분 동안 투명하게 유지되면 납이 검출되지 않은 것으로 간주됩니다. 용액에 납이 있으면 노란색 탁도(PbCrO4)가 나타납니다. 이 경우 납의 정량적 측정이 수행됩니다.


납의 정량을 위해 일정량의 용액(0.5~2ml)을 실린더에서 10ml씩 나누어 바닥이 평평한 시험관으로 옮깁니다. 납 함량이 0.01인 표준 용액을 3개의 다른 유사한 시험관에 첨가합니다. 0.015 및 0.02mg. 표준액이 담긴 시험관에 초산으로 약산성으로 한 포화초산나트륨용액을 시험액과 표준액의 함량이 동일하도록 하여 넣는다(정량시험용으로 시험용액 1ml를 취하는 경우). 납 측정 후 0.1ml 아세트산나트륨). 다음으로 4개의 시험관 모두에 증류수 10ml를 가하여 혼합하고 5% 중크롬산칼륨용액 3방울을 가한다. 시험관의 내용물을 잘 섞은 후 10~15분 후에 시험용액의 탁도와 표준용액의 탁도를 비교한다.

엑스= (ㅏ·10·1000)/ V·15, (6)

어디 엑스 -제품 1kg의 납 함량, mg;

ㅏ– 표준 용액이 들어 있는 시험관 내 납의 양, mg

10 – 희석량, ml;

V– 표준 용액과 비교하기 위해 취한 용액의 양, ml 15 – 제품 무게, g.

질산납 표준용액을 제조한다. 100ml 메스플라스크에 질산납 160mg을 소량의 증류수에 녹이고 진한 질산 1방울을 가한 후 증류수로 표시선까지 혼합하고 부피를 맞춘다. 이 용액 1ml에는 납 1mg이 함유되어 있으며, 이 용액 2ml를 100ml 메스플라스크에 옮기고 증류수를 사용하여 표시선에 맞춘다. 마지막 솔루션이 표준입니다. 1ml에는 0.02mg의 납이 포함되어 있습니다.

황산과 질산으로 장기를 광물화한 후에는 납과 바륨이 BaSO 4 및 PbSO 4 형태로 퇴적물에 존재하게 됩니다. 정량적 침전을 위한 최적의 조건

Ba 2 + 및 Pb 2 +의 농도는 다음과 같습니다. 광물 내 H 2 SO 4 농도는 ~20% H 2 SO 4 이고, 질소 산화물이 없습니다(PbSO 4 의 부분 용해 및 훨씬 적은 정도로, 질산 중 BaSO 4), 시간 침전(~24시간). 공침으로 인해 퇴적물에는 Ca 2+, Fe 3+, Al 3+, Cr 3+, Zn 2+, Cu 2+ 등이 포함될 수도 있습니다. Cr 3+ 가 공침되면 퇴적물이 착색됩니다. 더러운 녹색. Cr 3+의 손실을 방지하기 위해 더러운 녹색 침전물을 1% 황산 용액에 용해된 과황산암모늄 용액으로 가열하여 처리합니다. 용해되지 않은 침전물을 Ba 2 + 와 Pb 2 + 로 분석하고, 여과액은 크롬의 정량을 위해 남겨둔다. Ba 2+와 Pb 2+(Pb 2+의 존재는 Ba 2+의 검출을 방해함)를 분리하기 위해 필터에 직접 쌓인 침전물을 0.5~10ml(침전물의 크기에 따라 다름)로 조심스럽게 처리합니다. ) 아세트산암모늄 1의 뜨거운 용액으로 PbSO 4 를 완전히 용해시키는 단계;

정성적 검출

여과액에 납이 있는지 테스트합니다. a) 디티존(HrDz)과의 반응을 통해

Dithizone(diphenylthiocarbazone)은 무기 분석에 널리 사용되는 것으로 나타났습니다. 용액 내 환경의 pH에 ​​따라 디티존은 두 가지 형태로 존재할 수 있습니다.

에놀 형태의 시약은 유기 용매(클로로포름, 사염화탄소)에 약간 용해됩니다. 케톤논 형태에서는 오이가 매우 잘 용해되어 강렬한 녹색을 띠는 용액을 형성합니다. 알칼리성 용액에서는 오렌지색의 HDz 음이온을 생성합니다.

많은 금속 양이온[Mn, Cr, Co, Ni, Zn, Fe(III), Tl, Cu, Cd, Ag, Pb, Bi, Hg]을 사용하여 디티존은 일반적으로 비극성 유기 화합물에 용해되는 착물 내 염(디티조네이트)을 제공합니다. 스키 용제(SHC1 3, CC1 4). 복합체 내 화합물의 대부분은 밝은 색상을 띠고 있습니다.

및 2차 디티존산염:

1차 디티존산염은 다음과 같이 구별됩니다.

1차 디티조네이트는 모든 양이온으로 형성됩니다. 2차 디티조네이트는 단지 몇 가지 금속(HgDz, Ag 2 Dz, CuDz 등)으로 형성됩니다. 디티존을 분석 실무에 도입한 Fisher(1957)는 다음과 같은 구조를 가지고 있습니다.

금속이 1차 및 2차 디티조네이트를 모두 생성할 수 있는 경우 모든 것은 매질의 pH 반응에 따라 달라집니다. 산성 환경에서는 1차 디티조네이트가 형성되고, 알칼리성 환경에서는 시약이 없으면 2차 디티조네이트가 형성됩니다.

디티조네이트의 형성과 추출은 주로 배지의 pH에 ​​따라 달라집니다.

납을 검출하기 위해 PbSO 4 및 BaSO 4 침전물을 아세트산 암모늄으로 처리하여 얻은 용액을 클로로포름 (CC1 4)의 디티 존 용액과 흔들어줍니다. Pb 2 +가 있으면 자주색-빨간색이 나타납니다.



반응은 매우 민감합니다 - 0.05 μg R 2+ 1ml에. 기관 내에서 이 반응에 의한 Pb 2+의 검출 한계는 0.02mg입니다.

설명된 화학적 독성학적 분석 조건에서 Pb(HDz) 2 의 생성에 앞서 Pb 2+가 PbSO 4 로 전환, 즉 대부분의 다른 원소에서 Pb 2+가 분리되기 때문에 반응은 거의 절대적으로 구체적입니다. . 주로 Fe 3 + 와 Cr 3 + 는 PbSO 4 와 공침할 수 있습니다. 동시에 Fe 3+는 디티존에 대한 친화력이 낮고 Cr 3+는 디티존과 무색 화합물을 형성합니다.

반응의 장점 중 하나는 Pb 2+에 대한 정성 분석과 정량 분석을 결합할 수 있다는 것입니다. 이 경우 클로로포름층에 보라색-빨간색이 나타나면 먼저

정량화(302페이지 참조). 그런 다음, 광전색도계로 Pb(HDz) 2 의 색밀도를 측정한 후, 추가 정성 반응을 위한 납 디티조네이트를 0.5-2 ml(추출물의 부피 및 색 강도에 따라 다름) 1 N으로 60초 동안 세게 흔듭니다. HNO 3 (또는 HC1) 용액:

Pb(HDz) 2 >- Pb(N0 8) 2 + 2H 2 Dz

(유기층-(수성(유기층-

수용성 모르타르층)

창작자) 창작자)

수층의 부피에 따라 용액은 미세결정질 또는 거대화학 반응을 통해 추가로 연구됩니다.

I. 소량의 수성 층 (0.5 ml)으로 전체 부피를 2 부분으로 나누고 조심스럽게 증발시킨 후 반응을 수행합니다. a) 요오드화 세슘과 납의 이중 염인 CsPbl 3을 얻습니다. 나머지 1/2을 30% 아세트산으로 산성화하고 여러 요오드화칼륨 결정과 혼합합니다.

1-2 개의 염화 세슘 결정이 용액에 첨가됩니다. 잠시 후 녹황색 세슘과 요오드화 납 침전물이 떨어집니다. 현미경으로 보면 바늘 모양의 결정이 관찰될 수 있으며, 종종 다발이나 회전타원체로 수집됩니다.

최적의 조건: 30°/o 아세트산 용액, 무기산 부재, 소량의 CsCl 및 과량의 KI.

반응 감도는 0.01μg입니다. 반응을 통해 테스트 개체 100g당 0.015mg Pb 2+를 감지(검출 한계)할 수 있습니다.

b) 칼륨, 구리 및 납 육질산염 KrCuPb(NO 2) 6의 형성. 잔류물의 두 번째 부분을 아세트산 구리 포화 용액 1-2 방울과 혼합하고 조심스럽게 증발 건조시킵니다. 잔류물을 30% 아세트산 용액 2~3방울에 용해시키고 아질산칼륨 결정 여러 개를 첨가합니다. Pb 2+가 있는 경우 5~10분 후 KrCu Pb(NO 2) 6 결정이 검은색 또는 갈색(소량의 Pb 2+ 포함) 입방체 형태로 전체 시야에 걸쳐 나타납니다. 최적 조건: 30% CH 3 COOH 용액, 무기산 부재, 과량의 아질산칼륨. 반응 감도는 0.03μg입니다. 생물학적 물질의 Pb 2+ 검출 한계는 장기 100g당 0.015mg입니다.

P. 수층의 부피가 큰 경우(2ml 이상) 범용 지시지를 사용하여 pH 5.0으로 중화하고 4등분하여 반응식으로 검사합니다.

a) PbS의 형성:

Pb(N0 3) 2 + H 2 S = PbSJ + 2HN0 3.

침전물은 묽은 황산 및 염산에는 용해되지 않지만 질소 산화물 및 황 원소가 방출되면서 묽은 질산에는 용해됩니다.

3PbS + 8HNO 3 = 3Pb(NO 3) 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O;

b) PbSO4의 형성:

Pb(OCOCH 3) 2 + H 2 SO 4 = PbSO 4 | + 2채널 3쿠오

황산납은 물에 약간 용해됩니다(15°에서 1:22,800). 묽은 황산에서는 용해도가 훨씬 적습니다. 알코올에는 거의 녹지 않습니다. 특히 가열하면 질산에 크게 용해되고 염산에는 더 잘 용해됩니다.

물을 첨가하면 황산납이 다시 침전됩니다.

황산납 침전물은 가성소다, 가성칼륨, 아세트산 및 타르타르산암모늄 용액에 용해됩니다(황산바륨 및 황산스트론튬과는 다름).

암모늄 타르트레이트에 용해되면 Pb 2 0(C 4 H 4 0 6) 2 가 형성됩니다.

c) PbCrO 4 의 형성; 아세트산에는 녹지 않지만
무기산 및 가성 알칼리에 용해됨:

2Pb(OSOCN 3) 3 + K 2 Cr 2 0 7 + HON - 2CH 3 COOK + 2PBCU 4 + 2CH 3 COOH.

d) 네 번째 부분은 미세화학 반응에 의해 연구됩니다.
CsPbl 3 및 K2CuPb(NO 2)e를 얻습니다.

황산납 형태로 분리된 Pb 2+의 정량적 측정은 여러 가지 방법으로 가능합니다.

a) Pb 2+와 반응하지 않은 과량의 중크롬산염을 기준으로 한 중크롬산염 및 주행 거리계. 정의는 다음 반응을 기반으로 합니다.

중크롬산염-요오드 측정 방법은 장기 100g당 납 함량이 2~100mg인 경우 좋은 결과(평균 상대 오차 1.4°/o로 93%)를 제공합니다. 납의 양이 2mg(결정 한계) 미만인 경우 이 방법은 신뢰할 수 없습니다. 예를 들어, 장기 100g에 Pb 2 + 1mg이 있는 경우 평균 37%만 결정됩니다.

b) 작용 광도계와 hes k의 추출 및 납의 이중화에 의한 추출. 이 방법은 위의 민감하고 다소 구체적인 반응을 기반으로 합니다.

Pb(OSOCN 3) 2 4- 2H a Dz (pH 7-10에서) - Pb(HDz) a + 2CH 3 COOH.

생성된 디티조네이트는 Pb 2+ 추출이 완료될 때까지 pH 7.0 이상에서 클로로포름으로 추출됩니다. 추출물을 합하고 NH 4 OH 존재하에 KCN 용액으로 세척하고 침전시킨 후 부피를 측정한 다음, 클로로포름 추출물의 색밀도를 큐벳 내에서 전체 길이 520 nm에서 FEC로 측정합니다. 1cm의 흡수층 두께가 기준 용액으로 사용됩니다. 맥주의 법칙은 0.0001 - 0.005 mg/ml 범위에서 관찰됩니다.

c) 많은 2가 양이온과 일부 3가 양이온에 공통적으로 나타나는 착물계량법.

착화합물 적정의 원리는 다음과 같이 요약됩니다. 엄격하게 정의된 pH 값에서 특정 양이온을 함유한 시험 용액에 소량의 해당 지시약을 첨가합니다. 양이온이 포함된 지시약의 수용성이 높은 착색 복합 화합물은 다음과 같습니다. 형성되었습니다. 에틸렌디아민테트라아세트산의 이나트륨 염인 Trilon B(복합체 III)로 적정하면 Trilon B가 측정되는 양이온과 더욱 안정적인 착물을 형성하기 때문에 지시약과 양이온의 착물이 파괴됩니다. 등가점에서 유리 지시약이 방출되어 매질의 주어진 pH 값에서 지시약의 색상 특성으로 용액을 착색합니다.

대부분의 양이온은 알칼리성 매질에서 측정되며, 이를 위해 암모니아 완충액(암모니아와 염화암모늄의 혼합물)이 적정 용액에 도입됩니다.

Pb 2+(또는 기타 2가 양이온)의 측정은 다음 반응을 기반으로 합니다.


A. N. Krylova는 Pb 2+(NH 4 OH 용액과 반응하는 양이온을 결정하는 데 사용됨)을 결정하기 위해 Trilon B의 역적정을 권장합니다. 이 방법의 본질은 다음과 같습니다. 시험 용액을 물로 100-150 ml로 희석하고 0.01 N을 초과하여 혼합합니다. Trilon B 용액. 염화암모늄 완충액 2 10ml 및 건조 지리오크롬 블랙 T(NaCl 1:200과의 혼합물) 0.1 - 0.2g. Trilon B의 과전류는 0.01N으로 적정됩니다. 청청색이 적자색으로 바뀔 때까지 ZnCl 2 용액. 96%는 장기 100g당 1mg Pb 2 +에서 6.2%의 평균 상대 오차로 결정됩니다. 10 mg에서 97%, 평균 상대 오차는 27%입니다. 측정 한계는 장기 100g당 Pb 2 + 0.5mg입니다.

독성학적 중요성. 납의 독성학적 중요성은 금속 납, 그 염 및 일부 파생물의 독성 특성과 산업 및 일상 생활에서의 광범위하고 다양한 사용에 의해 결정됩니다.

납 중독과 관련하여 특히 위험한 것은 소련에서 사용되는 납 광석 채굴, 납 제련, 배터리 생산, 납 페인트[백색 납 2PbCO 3 .Pb(OH) 2 및 적색 납 Pb 3 O 4]입니다. 선박 및 교량 도장, 주석 도금, 납땜, 납 유약 PbSiO 3 사용 등으로만 제한됩니다. 노동 보호가 충분하지 않으면 산업 중독이 가능합니다.

많은 경우, 가정 중독의 원인은 품질이 낮은 주석 도금, 에나멜 코팅, 도자기 토기 및 유약을 바른 토기였습니다.

식수(납파이프), 납종이에 싸인 코담배, 총상 후 납염, 테트라에틸납 등에 의한 납중독 사례도 알려져 있다.

납은 주로 신경 조직, 혈액 및 혈관에 변화를 일으키는 원형질 독입니다. 납 화합물의 독성은 주로 위액 및 기타 체액에 대한 용해도와 관련이 있습니다. 만성 납 중독은 특징적인 임상상을 제공합니다. 다양한 납 화합물의 치사량은 동일하지 않습니다. 아이들은 특히 그것에 민감합니다. 납은 생물학적 요소는 아니지만 일반적으로 물과 음식에 존재하며 신체로 유입됩니다. 납을 사용하지 않는 사람은 N.V. Lazarev가 지적한 것처럼 하루에 0.05-2g(평균 0.3mg)의 납을 흡수합니다. 납 화합물은 뼈 조직, 간 및 신장에 축적될 수 있습니다. 그 중 약 10%는 몸에 흡수되고 나머지는 대변으로 배설됩니다. 납은 간과 관형 뼈에 축적되며 편평한 뼈에는 다소 적습니다. 다른 기관에서는 소량으로 축적됩니다. 따라서 다른 원인으로 사망한 사람들의 시체 내부 장기에서 납을 검출할 가능성이 있으며, 정성 분석 결과가 긍정적인 경우 이를 정량화할 필요성이 있습니다.

간의 천연 납 함량(A. O. Voinara에 따르면 기관 100g당 밀리그램)은 0.130입니다. 신장에서는 0.027; 관형 뼈에서 1.88; 위와 내장에서는 각각 0.022와 0.023입니다.

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