Determinación de sustancias orgánicas en agua. Determinación de plomo en vegetación urbana Determinación cualitativa de plomo en material biológico

Los estudiantes, estudiantes de posgrado y jóvenes científicos que utilicen la base de conocimientos en sus estudios y trabajos le estarán muy agradecidos.

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Trabajo del curso

Determinación de plomo en vegetación urbana

Introducción

reactivo metálico valorimétrico de plomo

El plomo es una sustancia tóxica cuya acumulación afecta a numerosos sistemas del organismo y es especialmente perjudicial para los niños pequeños.

Se estima que la exposición infantil al plomo contribuye a aproximadamente 600.000 nuevos casos de discapacidad intelectual en niños cada año.

Se estima que la exposición al plomo causa 143.000 muertes por año, siendo la carga más grave en las regiones en desarrollo.

En el cuerpo, el plomo ingresa al cerebro, el hígado, los riñones y los huesos. Con el tiempo, el plomo se acumula en dientes y huesos. La exposición humana generalmente se determina utilizando los niveles de plomo en sangre.

No existe ningún nivel conocido de exposición al plomo que se considere seguro.

Las principales fuentes de contaminación por plomo son los vehículos de motor que utilizan gasolina que contiene plomo, las plantas metalúrgicas, las fuentes de humo como las centrales térmicas, etc.

Las plantas absorben plomo del suelo y del aire.

Desempeñan una función útil para los humanos, actuando como adsorbentes del plomo en el suelo y el aire. El polvo que contiene plomo se acumula en las plantas sin extenderse.

Según los datos sobre el contenido de formas móviles de metales pesados ​​en las plantas, se puede juzgar la contaminación de un determinado espacio con ellos.

Este trabajo de curso examina el contenido de plomo en la vegetación urbana.

1. Leerevisión de literatura

La revisión de la literatura se basa en el libro “Química analítica de elementos. Dirigir".

1. 1 Acerca deInformación general sobre el plomo.

Svinemts (lat. Plumbum; denotado por el símbolo Pb) es un elemento del grupo 14 (clasificación obsoleta, el subgrupo principal del grupo IV), el sexto en el sistema periódico de elementos químicos de D.I. Mendeleev, con número atómico 82 y por tanto contiene el número mágico de protones. La sustancia simple plomo (número CAS: 7439-92-1) es un metal maleable, relativamente fusible, de color blanco plateado con un tinte azulado. Conocido desde la antigüedad.

El átomo de plomo tiene la estructura electrónica 1s 2 2s 2 p 6 3s 2 p 6 d 10 4s 2 p 6 d 10 f 14 5s 2 p 6 d 10 6s 2 p 2. Se supone que la masa atómica es 207,2, pero es posible que fluctúe entre 0,03 y 0,04 a.c.

El plomo es un componente de más de 200 minerales, pero sólo tres de ellos (galena, anglesita, cerusita) se encuentran en la naturaleza en forma de depósitos industriales de minerales de plomo. El más importante de ellos es la galena PbS (86,5% Pb).

Bajo la influencia de sustancias disueltas en aguas naturales y durante la meteorización, se convierte en ángulosita PbSO 4 (63,3% Pb), que, como resultado del doble intercambio con carbonatos de calcio y magnesio, forma cerusita PbCO 3 (77,5% Pb).

En términos de producción industrial, el plomo ocupa el cuarto lugar en el grupo de los metales no ferrosos, sólo superado por el aluminio, el cobre y el zinc.

Para la producción de plomo, los sulfuros polimetálicos y los minerales mixtos son de gran importancia, ya que los minerales de plomo puro son raros.

Se utiliza con fines de protección radiológica, como material estructural en la industria química y para la fabricación de revestimientos protectores para cables eléctricos y electrodos de baterías. Se utilizan grandes cantidades de plomo para fabricar diversas aleaciones: con bismuto (refrigerante en tecnología nuclear), con estaño y pequeñas adiciones de oro y cobre (soldaduras para la fabricación de circuitos impresos), con antimonio, estaño y otros metales (soldaduras y aleaciones). para fines de impresión y antifricción). La capacidad de formar compuestos intermetálicos se utiliza para producir telururo de plomo, a partir del cual se preparan detectores de rayos IR y convertidores de energía de radiación térmica en energía eléctrica. Una gran proporción de plomo se utiliza en la síntesis de compuestos organometálicos.

Muchos compuestos orgánicos que contienen plomo son productos de química “menor”, ​​pero tienen gran importancia práctica. Estos incluyen estearato y ftalato de plomo (estabilizadores térmicos y luminosos para plásticos), fumarato de plomo básico (estabilizador térmico para aislantes eléctricos y agente vulcanizante para clorosulfopolietileno), diamilditiocarbamato de plomo (aditivo multifuncional para aceites lubricantes), etilendiaminotetraacetato de plomo (agente de contraste radiológico), tetraacetato de plomo ( agente oxidante en química orgánica). Entre los compuestos inorgánicos prácticamente importantes podemos nombrar el óxido de plomo (utilizado en la producción de vidrios con alto índice de refracción, esmaltes, baterías y lubricantes de alta temperatura); cloruro de plomo (producción de fuentes actuales); carbonato básico, sulfato y cromato de plomo, minio (componentes de pinturas); titanato - circonato. plomo (producción de cerámicas piezoeléctricas). El nitrato de plomo se utiliza como valorante.

La excepcional diversidad e importancia de las aplicaciones mencionadas del plomo han estimulado el desarrollo de numerosos métodos para el análisis cuantitativo de diversos objetos. 1.2. Contenido de plomo en objetos naturales.

La corteza terrestre contiene 1,6*10 -3% en masa de Pb. La abundancia cósmica de este elemento, según diversos autores, varía de 0,47 a 2,9 átomos por 106 átomos de silicio. Para el Sistema Solar, el valor correspondiente es 1,3 átomos por 10 6 átomos de silicio.

El plomo se encuentra en altas concentraciones en muchos minerales y menas, en micro y ultramicrocantidades, en casi todos los objetos del mundo circundante.

Otros objetos contienen plomo (% en peso); agua de lluvia - (6-29) * 10 -27, agua de fuente abierta - 2 * 10 -8, agua de mar - 1,3 agua de océano abierto en la superficie - 1,4 * 10 -9, a una profundidad de 0,5 y 2 km - 1,2 *10 -9 y 2* 10 -10, respectivamente, granitos, esquisto negro, basaltos - (1 - 30)*10 -4, minerales arcillosos sedimentarios - 2*10 -3, rocas volcánicas del cinturón del Pacífico - 0,9 *10 -4, fosforitas - de 5*10 -4 a 3*10 -2.

Lignito - de 10 -4 a 1,75 * 10 -2 , petróleo - 0,4 4 * 10 -4 , meteoritos - de 1,4 * 10 -4 a 5,15 * 10 -2 .

Plantas: contenido medio - 1*10 -4, en áreas de mineralización de plomo - 10 -3, alimento 16*10 -6, hongos recolectados cerca de la carretera - 5,3*10 -4, ceniza: líquenes - 10 - 1, coníferas árboles - 5*10 -3, árboles y arbustos de hoja caduca - hasta 3*10 -3. Contenido total de plomo (en toneladas): en la atmósfera - 1,8 * 10 4 , en suelos - 4,8 * 10 9 , en sedimentos - 48 * 10 12 , en aguas oceánicas - 2,7 * 10 7 , en aguas de ríos y lagos - 6,1 * 10 -4 , en aguas del subsuelo - 8,2 * 10 4 , en organismos acuáticos y terrestres: vivos - 8,4 * 10 4 , muertos - 4,6 * 10 6 .

1.2 Esfuentes de contaminación por plomo

Las fuentes de plomo en diversas áreas del hábitat humano y animal se dividen en naturales (erupciones volcánicas, incendios, descomposición de organismos muertos, polvo marino y eólico) y antropogénicas (actividades de empresas productoras y procesadoras de plomo, quema de combustibles fósiles y desechos de su Procesando).

En cuanto a la escala de emisiones a la atmósfera, el plomo ocupa el primer lugar entre los microelementos.

Una parte importante del plomo contenido en el carbón se libera a la atmósfera cuando se quema junto con los gases de combustión. La actividad de una sola central térmica, que consume 5.000 toneladas de carbón al día, libera al aire anualmente 21 toneladas de plomo y cantidades comparables de otros elementos nocivos. Una contribución importante a la contaminación del aire por plomo proviene de la producción de metales, cemento, etc.

La atmósfera está contaminada no sólo por isótopos de plomo estables sino también radiactivos. Su fuente son los gases inertes radiactivos, de los cuales el radón, el más longevo, llega incluso a la estratosfera. El plomo resultante regresa parcialmente a la tierra con precipitaciones y aerosoles, contaminando la superficie del suelo y los cuerpos de agua.

1.3 EsoToxicidad del plomo y sus compuestos.

El plomo es un veneno que afecta a todos los seres vivos. Él y sus compuestos son peligrosos no solo por su efecto patógeno, sino también por el efecto terapéutico acumulativo, la alta tasa de acumulación en el cuerpo, la baja tasa y la excreción incompleta con los productos de desecho. Datos sobre los peligros del plomo:

1. Ya en una concentración del 10 al 4% en el suelo, el plomo inhibe la actividad de las enzimas y los compuestos altamente solubles son especialmente dañinos a este respecto.

2. La presencia de 2*10 -5% de plomo en el agua es perjudicial para los peces.

3. Incluso las concentraciones bajas de plomo en el agua reducen la cantidad de carotenoides y clorofila en las algas.

4. Se han registrado muchos casos de enfermedades profesionales entre quienes trabajan con plomo.

5. Sobre la base de los resultados de diez años de estadísticas, se ha establecido una correlación entre el número de muertes por cáncer de pulmón y el mayor contenido de plomo y otros metales en el aire en las zonas de empresas industriales que consumen carbón y productos derivados del petróleo.

El grado de toxicidad depende de la concentración, el estado fisicoquímico y la naturaleza de los compuestos de plomo. El plomo es especialmente peligroso en estado de dispersión de iones moleculares; Penetra desde los pulmones al sistema circulatorio y desde allí se transporta por todo el cuerpo. Aunque el plomo y sus compuestos inorgánicos actúan cualitativamente de manera similar, su toxicidad aumenta en sincronía con su solubilidad en los fluidos biológicos del cuerpo. Esto no disminuye el peligro de que se produzcan compuestos poco solubles que se modifican en el intestino con un posterior aumento de su absorción.

El plomo inhibe muchos procesos enzimáticos del cuerpo. Con la intoxicación por plomo, se producen cambios graves en el sistema nervioso, se altera la termorregulación, la circulación sanguínea y los procesos tróficos, y cambian las propiedades inmunobiológicas del cuerpo y su aparato genético.

1. 4 SOmétodos aditivos y titrimétricos

1. Método gravimétrico: se utiliza la formación de formas ponderales de plomo con reactivos orgánicos e inorgánicos. Entre los inorgánicos, se da preferencia al sulfato y cromato de plomo. Los métodos basados ​​en su precipitación son comparables en selectividad y factor de conversión, pero la determinación de Pb en forma de cromato requiere menos tiempo. Se recomienda obtener ambos sedimentos mediante métodos de precipitación “homogéneos”.

Los reactivos orgánicos proporcionan formas de peso adecuadas para la determinación de cantidades más pequeñas de Pb, con factores de conversión más favorables que el cromato o el sulfato de plomo.

Ventajas del método: cristalinidad del precipitado y alta precisión de los resultados en ausencia de impurezas que interfieran. Error relativo de determinación 0,0554-0,2015 Pb< 0,3%. С применением микроаппаратуры выполнены определения 0,125-4,528 мг РЬ с относительной погрешностью < 0,8%. Однако присутствие свободной HN0 3 недопустимо, а содержание солей щелочных металлов и аммония должно быть возможно малым.

2. Titulación de la precipitación con indicadores visuales. Se utiliza la titulación con reactivos orgánicos e inorgánicos. En ausencia de iones de impureza precipitados por el cromato, los más convenientes son los métodos de titulación directa con indicación del punto final de la titulación (ETP) mediante un cambio en el color del rojo de metilo o indicadores de adsorción. La mejor opción para la determinación titrimétrica de Pb por el método del cromato es la precipitación de PbCr0 4 en una solución de ácido acético, seguido de disolver el precipitado en HC1 2 M o HC10 4 2 M, agregar un exceso de yoduro de potasio y titular el yodo liberado con Na 2 S 2 0 3.

3. Titulación con soluciones EDTA. Debido a la versatilidad del EDTA como reactivo analítico para la mayoría de cationes, surge la cuestión de aumentar la selectividad de la determinación de Pb. Para ello se recurre a la separación preliminar de las mezclas, la introducción de reactivos enmascarantes y la regulación de la reacción del medio a valores de pH > 3. Normalmente, la titulación se realiza en un medio ligeramente ácido o alcalino.

El punto final de la valoración suele indicarse mediante indicadores metalocrómicos del grupo de los colorantes azo y trifenilmetano, derivados de fenoles diatómicos y algunas otras sustancias cuyos complejos de Pb coloreados son menos estables que el etilendiaminotetraacetato de plomo. En medios débilmente ácidos, valorar frente a 4 - (2-piridilazo) -resorcinol, tiazolilo-y-cresol, 2 - (5-bromo-2-piridilazo) - 5-dietilaminofenol, 1 - (2-piridilazo) - 2 -naftol, 2-(2-tiazolilazo)-resorcinol, derivados azo del ácido 1-naftol4-sulfónico, naranja de xilenol, violeta de pirocatecol, azul de metilxilenol, rojo de pirogalol y bromopirogalol, azul de metiltimol, hematoxilina, rodizonato de sodio, alizarina S y ditizona.

En ambientes alcalinos, negro de eriocromo T, sulfarsazeno, 4 - (4,5 - dimegil-2-tiazolilazo) - 2-metilresorcinol, una mezcla de negro de alizarina ácido SN y rojo de eriocromo B, pirocatecolftaleína, solocromo 2 fuerte RS, azul de metiltimol y murexida (titulación de cantidades totales de Pb y Cu).

4. Titulación con otras sustancias complejantes. Se utiliza la formación de quelatos con DCTA, TTGA y agentes complejantes que contienen azufre.

1.5 fométodos tométricos de análisissobre la absorción y dispersión de la luz

1. Determinación como sulfuro. Los orígenes de este método y su primera valoración crítica se remontan a principios de nuestro siglo XX. El color y la estabilidad de un sol de PbS dependen del tamaño de partícula de la fase dispersa, que está influenciado por la naturaleza y concentración de los electrolitos disueltos, la reacción del medio y el método de preparación. Por tanto, estas condiciones deben observarse estrictamente.

El método no es muy específico, especialmente en un ambiente alcalino, pero la convergencia de los resultados en soluciones alcalinas es mejor. En soluciones ácidas, la sensibilidad de determinación es menor, pero se puede aumentar ligeramente agregando electrolitos a la muestra analizada, por ejemplo NH 4 C1. La selectividad de la determinación en medio alcalino se puede mejorar mediante la introducción de agentes complejantes enmascarantes.

2. Determinación en forma de cloruros complejos. Ya se ha indicado que los complejos de cloro y Pb absorben luz en la región UV y el coeficiente de extinción molar depende de la concentración de iones Cl. En una solución de HCl 6 M, los máximos de absorción de Bi, Pb y Tl están suficientemente alejados entre sí. otro, lo que permite determinarlos simultáneamente por absorción de luz a 323, 271 y 245 nm, respectivamente. El rango de concentración óptimo para determinar el Pb es 4-10*10-4%.

3. La determinación de impurezas de Pb en ácido sulfúrico concentrado se basa en el uso de la absorción característica a 195 nm con respecto a una solución estándar, que se prepara disolviendo plomo en H2S04 (pureza especial).

Determinación mediante reactivos orgánicos.

4. En el análisis de diversos objetos naturales e industriales, la determinación fotométrica de Pb mediante ditizona, por su alta sensibilidad y selectividad, ocupa un lugar destacado. En diversas variantes de los métodos existentes, la determinación fotométrica de Pb se realiza en la longitud de onda de máxima absorción de ditizona o ditizonato de plomo. Se describen otras variantes del método de la ditizona: titulación fotométrica sin separación de fases y un método sin extracción para la determinación de plomo en polímeros, en el que se utiliza como reactivo una solución de ditizona en acetona, diluida con agua antes de su uso a una concentración. del componente orgánico del 70%.

5. Determinación de plomo por reacción con dietilditiocarbamato de sodio. El plomo se extrae fácilmente con CCl4 en forma de dietilditiocarbamato incoloro a varios valores de pH. El extracto resultante se utiliza en el método indirecto de determinación de Pb, basado en la formación de una cantidad equivalente de dietilditiocarbamato de cobre de color amarillo-marrón como resultado del intercambio con CuS04.

6. Determinación por reacción con 4 - (2-piridilazo) - resorcinol (PAR). La alta estabilidad del complejo rojo Pb con PAR y la solubilidad del reactivo en agua son las ventajas del método. Para la determinación de Pb en algunos objetos, por ejemplo en acero, latón y bronce, es preferible un método basado en la formación de un complejo con este compuesto azo al de ditizona. Sin embargo, es menos selectivo y, por lo tanto, en presencia de cationes que interfieren, requiere una separación preliminar mediante el método HD o la extracción del dibencilditiocarbamato de plomo con tetracloruro de carbono.

7. Determinación por reacción con 2 - (5-cloropiridil-2-azo) - 5-dietilaminofenol y 2 - (5-bromopiridil-2-azo) - 5-dietilaminofenol. Ambos reactivos forman complejos 1:1 con Pb con características espectrofotométricas casi idénticas.

8. Determinación por reacción con sulfarsazeno. El método utiliza la formación de un complejo soluble en agua de color marrón rojizo de composición 1: 1 con un máximo de absorción a 505-510 nm y un coeficiente de extinción molar de 7,6 * 103 a esta longitud de onda y pH 9-10.

9. Determinación por reacción con arsenazo 3. Este reactivo, en el rango de pH 4-8, forma un complejo azul con una composición de 1:1 con plomo con dos máximos de absorción: a 605 y 665 nm.

10. Determinación por reacción con difenilcarbazona. En términos de sensibilidad de reacción, al extraer el quelato en presencia de KCN, y en términos de selectividad, se acerca a la ditizona.

11. Método indirecto para la determinación de Pb utilizando difenilcarbazida. El método se basa en la precipitación del cromato de plomo, su disolución en HC1 al 5% y la determinación fotométrica del ácido dicrómico mediante reacción con difenilcarbazida mediante un filtro con transmisión máxima a 536 nm. El método requiere mucho tiempo y no es muy preciso.

12. Determinación por reacción con naranja de xilenol. El naranja de xilenol (KO) forma un complejo 1:1 con el plomo, cuya densidad óptica alcanza su límite a un pH de 4,5-5,5.

13. Determinación por reacción con rojo de bromopirogalpol (DBO) en presencia de sensibilizantes. Se utilizan cloruros de difenilguanidinio, benciltiuronio y tetrafenilfosfonio como sensibilizadores que aumentan la intensidad del color pero no afectan la posición del máximo de absorción a 630 nm, y bromuros de cetiltrimetilamonio y cetilpiridinio a pH 5,0.

14. Determinación por reacción con azul de glicintimol. El complejo con azul de glicintimol (GBL) de composición 1:2 tiene un máximo de absorción a 574 nm y un coeficiente de extinción molar correspondiente de 21300 ± 600.

15. La determinación con azul de metiltimol se realiza en condiciones similares a las de la formación de un complejo con GTS. En términos de sensibilidad, ambas reacciones son cercanas entre sí. La absorción de luz se mide a un pH de 5,8 a 6,0 y una longitud de onda de 600 nm, que corresponde a la posición del máximo de absorción. El coeficiente de extinción molar es 19.500. La interferencia de muchos metales se elimina mediante enmascaramiento.

16. Determinación por reacción con EDTA. El EDTA se utiliza como valorante en valoraciones fotométricas (PT) sin indicador y con indicador. Al igual que en la titulación visual, es posible realizar una FT fiable con soluciones de EDTA a un pH > 3 y una concentración de valorante de al menos 10-5 M.

Análisis luminiscente

1. Determinación de Pb utilizando reactivos orgánicos.

Se ha propuesto un método en el que se mide la intensidad de la emisión de quimioluminiscencia en presencia de Pb debido a la oxidación catalítica del luminol con peróxido de hidrógeno. El método se utilizó para determinar de 0,02 a 2 μg de Pb en 1 ml de agua con una precisión del 10%. El análisis dura 20 minutos y no requiere preparación preliminar de la muestra. Además del Pb, la reacción de oxidación del luminol es catalizada por trazas de cobre. El método, que es mucho más complejo en su diseño de hardware, se basa en el uso del efecto de extinción de la fluorescencia de los derivados del fluores-132 y es valioso en la formación de quelatos con plomo. Más selectivo en presencia de muchos satélites geoquímicos de Pb, aunque menos sensible, es un método bastante simple basado en aumentar la intensidad de fluorescencia del lumógeno agua-azul en una mezcla de dioxano-agua (1: 1) en presencia de Pb.

2. Métodos de luminiscencia a baja temperatura en soluciones congeladas. La congelación de la solución se resuelve más fácilmente con el método para determinar el plomo en HC1, basado en el registro fotoeléctrico de la fluorescencia verde de los complejos de cloruro a -70°C.

3. Análisis del estallido de luminiscencia durante el descongelamiento de muestras. Los métodos de este grupo se basan en un cambio en los espectros de luminiscencia cuando se descongela la muestra analizada y en la medición del aumento observado en la intensidad de la radiación. La longitud de onda máxima del espectro de luminiscencia a -196 y -70°C es 385 y 490 nm, respectivamente.

4. Se propone un método basado en medir la señal analítica a 365 nm en el espectro de luminiscencia cuasilínea del fósforo cristalino CaO-Pb enfriado a la temperatura del nitrógeno líquido. Este es el más sensible de todos los métodos luminiscentes: si se aplica un activador a la superficie de las tabletas (150 mg de CaO, diámetro 10 mm, presión de presión 7-8 MN/m2), entonces el límite de detección en el espectrógrafo ISP-51 es 0,00002 µg. El método se caracteriza por una buena selectividad: un exceso de 100 veces de Co, Cr(III), Fe (III), Mn(II), Ni, Sb (III) y T1 (I) no interfiere con la determinación de Pb. . Bi también se puede determinar simultáneamente con Pb.

5. Determinación de plomo mediante luminiscencia de un complejo de cloruro absorbido sobre papel. En este método, el análisis luminiscente se combina con la separación de Pb de los elementos que interfieren mediante un baño anular. La determinación se realiza a temperatura normal.

1.6 Alabamamétodos electroquímicos

1. Métodos potenciométricos. Se utiliza la determinación directa e indirecta del plomo: titulación con reactivos ácido-base, complexométricos y de precipitación.

2. Los métodos electrogravimétricos utilizan la deposición de plomo sobre electrodos, seguido de pesaje o disolución.

3. Coulometría y valoración culombimétrica. Como valorantes se utilizan reactivos de sulfhidrilo electrogenerados.

4. Voltamperometría. La polarografía clásica, que combina rapidez con una sensibilidad bastante alta, se considera uno de los métodos más convenientes para determinar el Pb en el rango de concentración de 10-s-10 M. En la gran mayoría de los trabajos, el plomo se determina mediante la corriente de reducción de Pb2+. a Pb° en un electrodo de caída de mercurio (DRE), que suele ocurrir de forma reversible y en modo de difusión. Como regla general, las ondas catódicas se expresan bien y los máximos polarográficos se suprimen con especial facilidad con gelatina y Triton X-100.

5. Titulación amperométrica

En la titulación amperométrica (AT), el punto de equivalencia está determinado por la dependencia del valor actual de la transformación electroquímica de Pb y (o) valorante a un cierto valor del potencial del electrodo del volumen de valorante. La valoración amperométrica es más precisa que el método polarográfico convencional, no requiere un control obligatorio de la temperatura de la celda y depende menos de las características del capilar y del electrolito indiferente. Cabe señalar que el método AT tiene un gran potencial, ya que el análisis es posible mediante una reacción electroquímica que involucra tanto al propio Pb como al valorante. Aunque el tiempo total dedicado a la ejecución de AT es mayor, se compensa completamente por el hecho de que no hay necesidad de calibración. La valoración se utiliza con soluciones de dicromato de potasio, ácido cloranílico, 3,5-dimetildimercapto-tiopirona, 1,5-6 is (benciliden)-tio-carbohidrazona y tiosalicilamida.

1.7 fiMétodos físicos para la determinación del plomo.

El plomo se determina mediante espectroscopia de emisión atómica, espectrometría de fluorescencia atómica, espectrometría de absorción atómica, métodos de rayos X, métodos radiométricos, radioquímicos y muchos otros.

2 . ExperimentalParte

2.1 BuenoCódigo de definición

El trabajo utiliza la determinación de plomo en forma de complejo de ditizonato.

Figura 1 - estructura de la ditizona:

La absorción máxima de los complejos de ditizonato de plomo es de 520 nm. La fotometría se utiliza contra una solución de ditizona en CCl 4 .

Se realiza una doble incineración de la muestra de prueba: método seco y "húmedo".

La doble extracción y reacción con reactivos auxiliares sirve para separar impurezas e iones perturbadores y aumentar la estabilidad del complejo.

El método es muy preciso.

2. 2 Etcpruebas y reactivos

Espectrofotómetro con cubetas.

Gabinete de secado.

Horno de mufla.

Estufa eléctrica.

Balance electrónico

Embudo de goteo 100 ml.

Recipientes químicos.

Una porción pesada de material vegetal seco 3 uds. 10 gramos.

Solución de ditizona al 0,01% en CCl 4 .

Solución de HCl 0,02 N.

Solución de hidroxilamina al 0,1%.

Solución al 10% de sal de sangre amarilla.

Solución al 10% de citrato de amonio.

Solución de HCl al 10%.

Solucion de amoniaco.

Solución de refresco.

Los indicadores son azul de timol y rojo fenol.

Soluciones estándar de plomo, con su contenido a partir de 1,2,3,4,5,6 µg/ml.

2. 3 Etcpreparación de soluciones

1. Solución de hidroxilamina al 0,1%.

W=m agua/m solución =0,1%. La masa de la solución es de 100 g. Entonces el peso es de 0,1 g. Disuelto en 99,9 ml de agua bidestilada.

Solución de sal de sangre amarilla al 2,10%. W=m agua/m solución =10%. La masa de la solución es de 100 g. Entonces el peso es de 10 g. Disuelto en 90 ml de agua bidestilada.

Solución de citrato de amonio al 3,10%. W=m agua/m solución =10%. La masa de la solución es de 100 g. Peso - 10 gramos. Disuelto en 90 ml de agua bidestilada.

Solución de HCl al 4,10%. Preparado a partir de HCl concentrado:

Necesita 100 ml de solución con W=10%. HCl concentrado = 1,19 g/ml. Por tanto, es necesario tomar 26 g de HCl concentrado, V = 26/ 1,19 = 21,84 ml. Se diluyeron 21,84 ml de HCl concentrado hasta 100 ml con agua bidestilada en un matraz aforado de 100 ml hasta la marca.

5. Solución de ditizona al 0,01% en CCl4. W=m agua/m solución =10%. La masa de la solución es de 100 g. Entonces el peso es 0,01 g. Disuelto en 99,9 ml de CCl 4.

6. Solución de refresco. Preparado a partir de Na 2 CO 3 seco.

7. Solución de HCl 0,02 N. W=m v-va /m r-ra =? Conversión a fracción de masa. 1 litro de solución de HCl 0,02 N contiene 0,02 * 36,5 = 0,73 g de solución de HCl. HCl concentrado = 1,19 g/ml. Por lo tanto, es necesario tomar 1,92 g de HCl concentrado, volumen = 1,61 ml. Se diluyeron 1,61 ml de HCl concentrado hasta 100 ml con agua bidestilada en un matraz aforado de 100 ml hasta la marca.

9. Se preparó una solución del indicador azul de timol a partir de una sustancia seca disolviéndola en alcohol etílico.

2. 4 Buenosacudiendo influencias

En un ambiente alcalino que contiene cianuro, la ditizona extrae talio, bismuto y estaño (II) junto con plomo. El talio no interfiere con la determinación colorimétrica. El estaño y el bismuto se eliminan mediante extracción en medio ácido.

Plata, mercurio, cobre, arsénico, antimonio, aluminio, cromo, níquel, cobalto y zinc en concentraciones que no excedan doce veces la concentración de plomo no interfieren con la determinación. La influencia perturbadora de algunos de estos elementos, si están presentes en concentraciones cincuenta veces mayores, se elimina mediante doble extracción.

La determinación se ve obstaculizada por el manganeso que, cuando se extrae en un medio alcalino, acelera catalíticamente la oxidación de la ditizona con el oxígeno atmosférico. Esta interferencia se elimina añadiendo clorhidrato de hidroxilamina a la muestra extraída.

Los agentes oxidantes fuertes interfieren con la determinación porque oxidan la ditizona. En la determinación se incluye su reducción con hidroxilamina.

2. 5 Aquellostécnica experimental

El material vegetal se secó en una estufa de secado en estado triturado. El secado se llevó a cabo a una temperatura de 100 0 C. Después del secado hasta un estado absolutamente seco, el material vegetal se trituró completamente.

Se tomaron tres porciones de 10 g de material seco. Se colocaron en un crisol y se colocaron en un horno de mufla, donde se incineraron durante 4 horas a una temperatura de 450 0 C.

Luego, la ceniza de la planta se empapó en ácido nítrico mientras se calentaba y se secó (a partir de ahora, las operaciones se repiten para todas las muestras).

Luego, las cenizas se trataron nuevamente con ácido nítrico, se secaron en una estufa eléctrica y se colocaron en un horno de mufla durante 15 minutos a una temperatura de 300 0 C.

A continuación, la ceniza clarificada se enterró con ácido clorhídrico, se secó y se volvió a enterrar. Luego las muestras se disolvieron en 10 ml de ácido clorhídrico al 10%.

A continuación, las soluciones se colocaron en embudos cuentagotas de 100 ml. Se añadieron 10 ml de una solución de citrato de amonio al 10% y luego la solución se neutralizó con amoníaco hasta que el color azul de timol se volvió azul.

Luego de esto se procedió a la extracción. Se añadieron 5 ml de una solución de ditizona al 0,01% en CCl 4. La solución en el embudo de goteo se agitó vigorosamente durante 5 minutos. La capa de ditizona, después de separarse de la solución principal, se drenó por separado. La operación de extracción se repitió hasta que el color inicial de cada nueva porción de ditizona dejó de tornarse rojo.

La fase acuosa se colocó en un embudo de goteo. Se neutralizó con una solución de sosa hasta que el color cambió de rojo fenol a naranja. Luego se añadieron 2 ml de una solución de sal de sangre amarilla al 10 %, 2 ml de una solución de citrato de amonio al 10 % y 2 ml de una solución de hidroxilamina al 1 %.

Luego las soluciones se neutralizaron con una solución de sosa hasta que el color del indicador (rojo fenol) se volvió carmesí.

A continuación, se añadieron 10 ml de una solución de ditizona al 0,01% en CCl 4, la muestra se agitó vigorosamente durante 30 segundos, luego la capa de ditizona se vertió en una cubeta y se espectrofotómetro frente a una solución de ditizona en CCl 4 a 520 nm.

Se obtuvieron las siguientes densidades ópticas:

El gráfico de calibración se construyó en las mismas condiciones; se utilizaron soluciones estándar de concentraciones de plomo de 1 a 6 μg/ml. Se prepararon a partir de una solución de plomo con una concentración de 1 μg/ml.

2.6 Reresultados del experimentoenta y procesamiento estadístico

Datos para construir un gráfico de calibración.

tabla de calibración

Según el gráfico de calibración, la concentración de plomo en un kilogramo de masa vegetal seca es igual a

1) 0,71 mg/kg

2) 0,71 mg/kg

3) 0,70 mg/kg

De las condiciones de determinación se desprende que la concentración de plomo en los estándares se mide en μg/ml, para el análisis el contenido de plomo se midió en 10 ml, calculado nuevamente para un kilogramo de material vegetal seco;

Valor de masa promedio: X av = 0,707 g.

Varianza = 0,000035

Desviación estándar: = 0,005787

Túagua

1. Basado en una revisión de la literatura.

Mediante una revisión de la literatura se estudió información general sobre el elemento, sus métodos de determinación y se seleccionó el más adecuado según su precisión y conformidad con los utilizados en la práctica diaria.

2. Basado en los resultados del experimento.

El experimento demostró que el método se puede utilizar para determinar contenidos bajos de plomo; los resultados son muy precisos y repetibles.

3. De acuerdo con MPC.

Lista de referencias utilizadas

1. Polyansky N.G. Svinets.-M.: Nauka, 1986. - 357 p. (Química analítica de elementos).

2. Vasiliev V.P. Química analítica. A las 2 pm. 2. Métodos de análisis físico-químicos: Libro de texto. Para la tecnología química Especialista. Vuzov.-M.: Superior. escuela, 1989. - 384 p.

3. Fundamentos de la química analítica. En 2 libros. Libro 2. Métodos de análisis químico: Libro de texto. Para universidades/Yu.A. Zolotov, E.N. Dorojova, V.I. Fadeeva et al. Yu.A. Zolotova. - 2ª ed., revisada. Y adicional - M.: Más alto. escuela, 2002. - 494 p.

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Fecha de creación: 30/12/2013

Actualmente, la cuestión de la depuración del agua y la calidad de los filtros domésticos preocupa a muchas personas.

Investigación sobre la calidad del agua potable.

Para el estudio se tomaron muestras de agua del grifo y agua purificada mediante filtros domésticos Aquaphor (jarra), Aquaphor (grifo), Barrera (jarra). Se estudiaron los siguientes indicadores: valor de pH, contenido de iones de zinc (II), cobre (II), hierro (III), dureza del agua.

valor de pH

Se vierten 5 ml del agua de prueba en el tubo de ensayo, se determina el pH mediante un indicador universal y se evalúa el valor del pH mediante una escala:

• Rosa anaranjado - pH=5;
• Amarillo claro - pH=6;
• Verde claro - pH=7;
• Azul verdoso - pH=8.

El agua filtrada tiene un medio de reacción ligeramente ácido, mientras que el medio del agua sin filtrar es casi neutro.

Determinación de iones de hierro.

A 10 ml del agua de prueba se añadieron 1-2 gotas de HCl (1:2) y 0,2 ml (4 gotas) de una solución al 50 % de tiocianato de potasio KNCS. Se mezcla la mezcla y se observa el desarrollo del color. Este método es sensible y puede detectar hasta 0,02 mg/l de iones de hierro.

Fe3+ + 3NCS- = Fe(NCS)3

• Falta de color: menos de 0,05;
• Rosa amarillento apenas perceptible: de 0,05 a 0,1;
• Rosa amarillento débil: de 0,1 a 0,5;
• Rosa amarillento: de 0,5 a 1,0;
• Rojo amarillento: de 1,0 a 2,5;
• Rojo brillante más de 2,5.

La mayor concentración de iones de hierro (III) se encuentra en el agua sin filtrar.

Determinación de iones de plomo (cualitativa)

El yoduro de potasio produce un precipitado característico de PbI2 en solución con iones de plomo. Se agrega un poco de KI a la solución de prueba, después de lo cual, agregando CH3COOH, el contenido del tubo de ensayo se calienta hasta que el precipitado amarillo inicialmente ligeramente característico de PbI2 se disuelva por completo. La solución resultante se enfría bajo el grifo y PbI2 vuelve a caer, pero en forma de hermosos cristales dorados Pb2+ +2I- = PbI2. El agua purificada y sin filtrar no contiene iones de plomo (II).

Determinación del ion cobre (cualitativo)

Se colocan 5 ml del agua a analizar en una taza de porcelana, se evapora hasta sequedad y luego se añade 1 gota de solución concentrada de amoníaco (25%). La aparición de un color azul intenso indica la presencia de iones de cobre. 2Сu2+ +4NH4ОН = 22+ +4H2O

Determinación de la dureza del agua.

Se añaden 100 ml de agua de prueba a un matraz cónico de 250 ml, se añaden 5 ml de solución tampón de amoníaco y se añade un indicador (negro de eriocromo) en la punta de una espátula. Luego la solución debe mezclarse y titularse lentamente con una solución 0,05 N de Trilon B hasta que el color del indicador cambie de cereza a azul.

Preparación del indicador negro de eriocromo (seco): para ello se mezclan 0,25 g del indicador con 50 g de cloruro de sodio seco, previamente molido minuciosamente en un mortero.

Preparación de una solución tampón: se disuelven 10 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en agua destilada, se añaden 50 cm3 de solución de amoniaco al 25% y se ajusta a 500 cm3 con agua destilada.

Preparación de una solución 0,05 N de Trilon B: Se disuelven 9,31 g de Trilon B en agua destilada y se ajustan a 1 dm3. La solución es estable durante varios meses.

La rigidez total se calcula mediante la fórmula:

F mg-eq/l = (Vml*N g-eq/l*1000 mg-eq/g eq) / V1ml,

donde: V es el volumen de solución Trilon “B” utilizado para la titulación, ml.

N - normalidad de la solución Trilon "B" g-eq/l.

V1 es el volumen de la solución problema tomada para la titulación, ml.

Al evaluar la dureza del agua, se caracteriza de la siguiente manera:

• muy suave - hasta 1,5 mEq/l;
• blando: de 1,5 a 4 mEq/l;
• dureza media: de 4 a 8 mEq/l;
• duro - de 8 a 12 mEq/l;
• muy duro: más de 12 mEq/l.

El agua del grifo es dura, el agua purificada con filtro Barrera tiene una dureza media, el agua purificada con un filtro Aquaphor (jarra y grifo) es blanda y de dureza media.

¿Puede el agua ser perjudicial para la salud? El agua del grifo puede contener sustancias muy peligrosas e incluso tóxicas, las plantas de tratamiento de agua están desgastadas y el agua, antes de entrar a la casa, debe recorrer un largo camino a través de viejas tuberías de agua, donde se contamina con sales de metales pesados ​​y hierro inorgánico (óxido). . La necesidad de agua limpia aumenta constantemente y el agua que ingresa a las plantas de tratamiento se vuelve más sucia año tras año. Después de la purificación, el agua se vuelve potable, pero huele a lejía. La concentración de cloro no es peligrosa para una persona sana, pero para algunas categorías de personas enfermas la presencia de cloro, incluso en pequeñas concentraciones, empeora enormemente su salud. Todo esto afecta negativamente a la salud humana. Es necesario utilizar filtros para la depuración del agua en casa. La calidad del agua purificada en casa es mejor que la calidad del agua del grifo. Con la ayuda de filtros domésticos se puede purificar agua que contiene no solo partículas mecánicas (arena, óxido, etc.), sino también diversos compuestos orgánicos e inorgánicos que son peligrosos para la salud. El agua que ha sido purificada a través de un filtro se vuelve menos dura.

Los filtros eliminan completamente el cloro del agua, que mata las bacterias y desempeña el papel de "conservante". Pero es necesario utilizar agua purificada lo más rápido posible después de la filtración, porque en el agua sin un "conservante", las bacterias comienzan a multiplicarse especialmente rápidamente en un ambiente (agua) limpio y cálido que les resulte agradable.

Entonces ¿qué es el agua? La pregunta no es nada sencilla... Lo único que podemos decir es que el agua es la sustancia más singular del planeta, de la que depende el estado de salud.

Determinación del pH del agua de prueba:

• Barrera - rosa-naranja (pH=5);
• Aquaphor (jarra) - rosa anaranjado (pH=5);
• Aquaphor (grifo) - rosa anaranjado (pH=5);
• El agua sin filtrar es de color amarillo claro (pH=6).

Resultados de la determinación de iones de hierro (III):

• Barrera: rosa amarillento apenas perceptible de 0,05 a 0,1;
• Aquaphor (jarra) - ausencia inferior a 0,05;
• Aquaphor (grifo): ausencia inferior a 0,05;
• Agua sin filtrar: rosa amarillento de 0,5 a 1,0.

Resultados de la determinación de iones de plomo (II):

• Barrera: sin sedimentos. En 3 gotas el agua se volvió decolorada;
• Aquaphor (jarra) - sin sedimentos. En 2 gotas el agua se decoloró;
• Aquaphor (grifo): sin sedimentos. En 2 gotas el agua se decoloró;
• Agua sin filtrar, sin sedimentos. En 10 gotas el agua se volvió descolorida.

Dureza del agua analizada:

• Barrera - 7 mEq/l;
• Aquaphor (jarra) - 5 mEq/l;
• Aquaphor (grifo) - 4 mEq/l;
• Agua sin filtrar - 9 mEq/l.

Lección - taller

(actividad de proyecto de estudiantes de noveno grado en una lección de química general al estudiar elementos - metales)

"Estudio del contenido de iones de plomo en muestras de suelo y plantas de la aldea de Slobodchiki y su efecto en el cuerpo humano".

Preparado y realizado

profesor de biologia, quimica

Sivokha Natalya Gennadievna

El propósito de la lección:

Muestre el efecto de los metales pesados ​​en la salud humana utilizando el ejemplo del plomo y estudie la situación ecológica del pueblo de Slobodchiki mediante la determinación de iones de plomo en muestras de suelo y plantas.

Objetivos de la lección:

Resumir los conocimientos adquiridos sobre los metales pesados. Introducir a los estudiantes con más detalle sobre el plomo, su papel biológico y sus efectos tóxicos en el cuerpo humano;

Ampliar el conocimiento de los estudiantes sobre la relación entre el uso del plomo metálico y las formas en que ingresa al cuerpo humano;

Mostrar la estrecha relación entre biología, química y ecología, como materias que se complementan;

Fomentar una actitud solidaria hacia su salud;

Inculcar el interés por el tema que se estudia.

Equipo: computadora, proyector multimedia, presentaciones de miniproyectos realizados por los estudiantes, soporte con tubos de ensayo, varilla de vidrio, embudo con filtro, vasos de precipitados de 50 ml, papel de filtro, probeta medidora, báscula con pesas, papel de filtro, tijeras , una lámpara de alcohol o una loseta de laboratorio.

Reactivos: alcohol etílico, agua, solución de sulfuro de sodio al 5%, yoduro de potasio, muestras de suelo, muestras de vegetación preparadas por el docente.

• ¿Por qué a un grupo de elementos se les llama “metales pesados”? (todos estos metales tienen una gran masa)
• ¿Qué elementos se consideran metales pesados? (hierro, plomo, cobalto, manganeso, níquel, mercurio, zinc, cadmio, estaño, cobre, manganeso)
• ¿Qué efecto tienen los metales pesados ​​en el cuerpo humano?

En la antigua Roma, los nobles utilizaban tuberías fabricadas con tuberías de plomo. Se vertió plomo fundido en las juntas de bloques de piedra y tuberías de suministro de agua (no en vano la palabra fontanero en inglés significa "fontanero"). Además, los esclavos utilizaban utensilios de madera baratos y bebían agua directamente de los pozos, mientras que los dueños de esclavos utilizaban costosas vasijas de plomo. La esperanza de vida de los romanos ricos era mucho más corta que la de los esclavos. Los científicos han sugerido que la causa de la muerte prematura fue el envenenamiento por plomo del agua utilizada para cocinar. Sin embargo, esta historia tiene una continuación. En el estado de Virginia (EE.UU.) se examinaron entierros de esos años. Resultó que, de hecho, los esqueletos de los dueños de esclavos contienen significativamente más plomo que los huesos de los esclavos. El plomo se conoció entre 6 y 7 mil años antes de Cristo. mi. los pueblos de Mesopotamia, Egipto y otros países del mundo antiguo. Se utilizó para hacer estatuas, artículos para el hogar y tablillas para escribir. Los alquimistas llamaron al plomo Saturno y lo designaron con el signo de este planeta. Los compuestos de plomo: "cenizas de plomo" PbO, blanco de plomo 2PbCO3 Pb (OH)2 se utilizaban en la antigua Grecia y Roma como componentes de medicinas y pinturas. Cuando se inventaron las armas de fuego, se utilizaba plomo como material para las balas. La toxicidad del plomo se observó en el siglo I. norte. mi. El médico griego Dioscórides y Plinio el Viejo.

El volumen de producción moderna de plomo supera los 2,5 millones de toneladas al año. Como resultado de las actividades industriales, más de 500 mil a 600 mil toneladas de plomo ingresan anualmente a las aguas naturales y alrededor de 400 mil toneladas se depositan a través de la atmósfera en la superficie de la Tierra. Hasta el 90% de la cantidad total de emisiones de plomo proviene de productos de combustión de gasolina que contienen compuestos de plomo. La mayor parte ingresa al aire con los gases de escape de los vehículos, una parte más pequeña, cuando se quema carbón. Desde el aire cerca de la capa del suelo, el plomo se deposita en el suelo y entra al agua. El contenido de plomo en el agua de lluvia y nieve oscila entre 1,6 µg/l en zonas alejadas de los centros industriales y 250-350 µg/l en las grandes ciudades. Se transporta a través del sistema radicular hasta la parte aérea de las plantas. A 23 m de una carretera con un volumen de tráfico de hasta 69 mil vehículos por día, las plantas de frijol acumularon hasta 93 mg de plomo por 1 kg de peso seco, y a 53 m – 83 mg. El maíz que crecía a 23 m de la carretera acumuló 2 veces más plomo que a 53 m. Donde la red de carreteras es muy densa, se encontraron 70 mg de plomo por 1 kg de materia seca en las puntas de las remolachas forrajeras y 90 mg en el heno recolectado. El plomo ingresa al cuerpo de los animales con alimentos vegetales. Contenido de plomo en varios productos (en mcg); carne de cerdo - 15, pan y verduras - 20, frutas - 15. El plomo ingresa al cuerpo humano con alimentos vegetales y animales y se deposita hasta en un 80% en el esqueleto, así como en los órganos internos. Los seres humanos, que representan uno de los últimos eslabones de la cadena alimentaria, corren el mayor riesgo de sufrir los efectos neurotóxicos de los metales pesados.

Determinación de iones de plomo en muestras vegetales.

Objeto del trabajo: determinar la presencia de iones en muestras de plantas.

Equipo: dos vasos de precipitados de 50 ml cada uno, una probeta graduada, una báscula con pesas, una varilla de vidrio, un embudo, papel de filtro, tijeras, una lámpara de alcohol o una placa calefactora de laboratorio.

Reactivos: alcohol etílico, agua, solución de sulfuro de sodio al 5%.

Metodología de investigación.

1. Pesar 100 gramos. plantas, preferiblemente de la misma especie, para un resultado más preciso (plátano), a diferentes distancias entre sí.

2. Triturar bien, añadir 50 ml a cada muestra. mezcla de alcohol etílico y agua, revuelva para que los compuestos de plomo se disuelvan.

3. Filtrar y evaporar a 10 ml. Agregue la solución resultante gota a gota a una solución de sulfuro de sodio al 5% recién preparada.

4. Si hay iones de plomo en el extracto, aparecerá un precipitado negro.

Determinación de iones de plomo en el suelo.

Objeto del trabajo: determinar la presencia de iones de plomo en el suelo.

Equipo: dos vasos de precipitados de 50 ml cada uno, una probeta graduada, balanza con pesas, una varilla de vidrio, un embudo, papel de filtro.

Reactivos: yoduro de potasio, agua.

Metodología de investigación:

1. Pesar 2 g de tierra y verterlos en un vaso de precipitados. Luego añade 4 ml de agua y remueve bien con una varilla de vidrio.

2.Filtrar la mezcla resultante.

3. Añadir 1 ml de yoduro de potasio al 5% al ​​filtrado. Cuando el ion plomo reacciona con yoduro de potasio, se forma un precipitado amarillo.

Pb +2 + 2 I - = P bI 2 (precipitado amarillo)

4.Sumerja el borde de una tira de papel de filtro de 1 cm en la solución resultante. Cuando la sustancia suba a la mitad del papel, sácalo y déjalo secar. El papel de filtro seco mostrará un rastro claro de sedimento. Con el tiempo (después de 3 a 5 días), el color amarillo del yoduro de plomo aparecerá más brillante.

El plomo es venenoso y tiene propiedades acumulativas (la capacidad de acumularse en el cuerpo). En consecuencia, no se permite la presencia de plomo en todo tipo de alimentos enlatados.

Las principales fuentes de plomo en los alimentos enlatados son los semidepósitos, cuyo contenido de plomo se limita al 0,04%, y las soldaduras. La presencia en los productos enlatados de sustancias que pueden disolver metales puede provocar la transición de plomo al contenido de la lata durante el almacenamiento prolongado de alimentos enlatados. El contenido de plomo en el producto se determina en caso de almacenamiento prolongado y la presencia de depósitos de soldadura en el interior de la lata.

El método se basa en la obtención de una solución de cloruro de plomo después de incinerar una muestra del producto, precipitar los sulfuros metálicos de la solución y determinar el plomo en una solución saturada de acetato de sodio en presencia de dicromato de potasio.

Procedimiento de análisis: Se colocan 15 g del producto triturado en una taza de porcelana con un diámetro de unos 7 cm, se secan en un baño de arena o en un armario de secado, y luego se carbonizan cuidadosamente y se queman a fuego lento o en un horno de mufla con las paredes del mufla brillando ligeramente de color rojo. Añadir a las cenizas 5 ml de ácido clorhídrico diluido (proporción 1:1), 1 gota de peróxido de hidrógeno y evaporar hasta sequedad en un baño de agua. Al residuo seco se le añaden 2 ml de ácido clorhídrico al 10% y 3 ml de agua, después de lo cual se filtra el contenido del vaso a través de un filtro prehumedecido con agua en un matraz cónico con una capacidad de 100 ml. Se lava la copa y el filtro con 15 ml de agua destilada, recogiendo el agua de lavado en el mismo matraz. La solución resultante se calienta a 40-50 ˚C, pasándola por sulfuro de hidrógeno durante 40-60 minutos a través de un tubo estrecho que llega al fondo del matraz. En este caso precipitan sulfuros de plomo, estaño y cobre. El precipitado de sulfuros y azufre se separa mediante centrifugación en un tubo de ensayo de 10 ml. Se drena el líquido y el precipitado de sulfuros metálicos se lava 1 o 2 veces con una solución al 1% de ácido clorhídrico saturado con sulfuro de hidrógeno. Al precipitado de sulfuro lavado, agregue inmediatamente 5 gotas de una solución de hidróxido de sodio al 10% (para evitar la oxidación del sulfuro de plomo en sulfato soluble en álcali), caliente en un baño de agua hirviendo, agregue 10 ml de agua y centrifugue. Si hay un sedimento grande, el tratamiento con hidróxido de sodio se realiza dos veces.

Al precipitado de sulfuros de plomo y cobre, agregue de 5 a 10 gotas de una mezcla de ácidos sulfúrico y nítrico fuertes, tomadas en cantidades iguales, y caliéntelas con cuidado en una pequeña llama hasta que los vapores de ácido nítrico se eliminen por completo y se forme trióxido de azufre espeso y blanco. aparecen vapores. Después de enfriar, agregue 0,5 a 1,5 ml de agua destilada y la misma cantidad de etanol al tubo de ensayo. Si después de agregar agua y alcohol la solución permanece clara, entonces las sales de plomo se consideran no detectadas. Cuando aparece turbidez en la solución o se forma un precipitado blanco, el sulfato de plomo se separa con etanol diluido (proporción 1:1). Al precipitado de sulfato de plomo que queda en el tubo de centrífuga, añadir 1 ml de una solución saturada de acetato de sodio, previamente ligeramente acidificada con ácido acético, y calentar en un baño de agua hirviendo durante 5 a 10 minutos. Luego se agrega 1 ml de agua destilada, después de lo cual se filtra el contenido del tubo de ensayo a través de un filtro pequeño humedecido con agua destilada. El filtrado se recoge en una probeta graduada de 10 ml. El tubo de ensayo y el filtro se lavan varias veces con pequeñas porciones de agua destilada, recogiendo el agua de lavado en el mismo cilindro. El volumen de la solución se ajusta hasta la marca con agua y se mezcla. Se transfieren 5 ml de solución del cilindro a un tubo de centrífuga, se añaden y se mezclan 3 gotas de solución de dicromato de potasio al 5%. Si la solución permanece clara durante 10 minutos, se considera que no se ha detectado plomo. Si hay plomo en la solución, aparece una turbidez amarilla (PbCrO4). En este caso se realiza una determinación cuantitativa de plomo.

Para cuantificar el plomo, se transfiere un cierto volumen de solución (0,5 - 2 ml) del cilindro a un tubo de ensayo de fondo plano con divisiones de 10 ml. Se añade una solución estándar con un contenido de plomo de 0,01 a otros tres tubos de ensayo similares; 0,015 y 0,02 mg. En los tubos de ensayo con una solución estándar, agregue una cantidad tal de solución saturada de acetato de sodio, ligeramente acidificada con ácido acético, de modo que su contenido en las soluciones problema y estándar sea el mismo (si se toma 1 ml de la solución problema para la solución cuantitativa determinación de plomo y luego 0,1 ml de acetato de sodio). A continuación, se añade agua destilada hasta 10 ml a los cuatro tubos de ensayo, se mezclan y se añaden 3 gotas de una solución al 5% de dicromato de potasio. Se mezcla bien el contenido del tubo de ensayo y después de 10 a 15 minutos se compara la turbidez de la solución problema con la turbidez de las soluciones estándar.

X= (A·10·1000)/ V·15, (6)

Dónde X - contenido de plomo en 1 kg de producto, mg;

A– cantidad de plomo en un tubo de ensayo con una solución estándar, mg;

10 – volumen de dilución, ml;

V– volumen de solución tomado para comparar con la solución estándar, ml; 15 – peso del producto, g.

Preparación de una solución estándar de nitrato de plomo. Se disuelven 160 mg de nitrato de plomo en una pequeña cantidad de agua destilada en un matraz aforado de 100 ml, se agrega 1 gota de ácido nítrico concentrado, se mezcla y se ajusta el volumen a la marca con agua destilada; 1 ml de dicha solución contiene 1 mg de plomo, se transfieren 2 ml de la solución a un matraz aforado de 100 ml y el volumen se ajusta hasta la marca con agua destilada. La última solución es estándar. 1 ml contiene 0,02 mg de plomo.

Después de la mineralización de los órganos con ácidos sulfúrico y nítrico, el plomo y el bario estarán presentes en el sedimento en forma de BaSO 4 y PbS0 4 . Condiciones óptimas para la precipitación cuantitativa.

Las concentraciones de Ba 2 + y Pb 2 + son: la concentración de H 2 SO 4 en la mineralización es ~20% H 2 SO 4, la ausencia de óxidos de nitrógeno (disolución parcial de PbSO 4 y, en mucha menor medida, BaS0 4 en ácido nítrico), tiempo de precipitación (~24 horas). Debido a la coprecipitación, el sedimento también puede contener Ca 2+, Fe 3+, Al 3+, Cr 3+, Zn 2+, Cu 2+, etc. Cuando se coprecipita Cr 3+, el sedimento se colorea verde sucio. Para evitar la pérdida de Cr 3+, el precipitado verde sucio se trata calentando con una solución de persulfato de amonio en una solución de ácido sulfúrico al 1%. El precipitado no disuelto se analiza en busca de Ba 2 + y Pb 2 +, y el filtrado se deja para la determinación cuantitativa de cromo. Para separar Ba 2+ y Pb 2+ (la presencia de Pb 2+ interfiere con la detección de Ba 2+), el sedimento directamente sobre el filtro se trata cuidadosamente con 0,5-10 ml (dependiendo del tamaño del sedimento). ) de una solución caliente de acetato de amonio 1, logrando disolución completa del PbSO 4 ;

Detección cualitativa

El filtrado se analiza para detectar plomo: a) mediante reacción con ditizona (HrDz)

La ditizona (difeniltiocarbazona) ha encontrado un uso generalizado en análisis inorgánicos. Dependiendo del pH del ambiente en soluciones, la ditizona puede existir en dos formas:

En forma de enol, el reactivo es ligeramente soluble en disolventes orgánicos (cloroformo, tetracloruro de carbono). En la forma cetonón, el oi se disuelve bastante bien en ellos, formando soluciones de color verde intenso. En soluciones alcalinas da el anión HDz, de color naranja.

Con muchos cationes metálicos [Mn, Cr, Co, Ni, Zn, Fe(III), Tl, Cu, Cd, Ag, Pb, Bi, Hg], la ditizona produce sales intracomplejas (ditizonatos), normalmente solubles en compuestos orgánicos apolares. disolventes para esquí (SHC1 3, CC1 4). Muchos de los compuestos intracomplejos tienen colores brillantes.

Se distinguen los ditizonatos primarios:

Los ditizonatos primarios se forman con todos los cationes. Los ditizonatos secundarios se forman con sólo unos pocos metales (HgDz, Ag 2 Dz, CuDz, etc.). Fisher, quien introdujo la ditizona en la práctica analítica (1957), les atribuye la siguiente estructura:

Cuando un metal puede producir ditizonato tanto primario como secundario, todo depende de la reacción del pH del medio: en un ambiente ácido, se forma ditizonato primario, en un ambiente alcalino y en ausencia de un reactivo, se forma ditizonato secundario.

Tanto la formación como la extracción de ditizonatos dependen principalmente del pH del medio.

Para detectar plomo, la solución obtenida tratando el sedimento de PbS0 4 y BaS0 4 con acetato de amonio se agita con una solución de ditizona en cloroformo (CC1 4): en presencia de Pb 2 +, la aparición de color rojo púrpura

La reacción es muy sensible: 0,05 μg. R 2+ en 1 ml. El límite de detección de Pb 2+ por esta reacción en órganos es de 0,02 mg.

En las condiciones descritas del análisis químico toxicológico, la reacción es casi absolutamente específica, ya que la producción de Pb(HDz) 2 está precedida por la conversión de Pb 2+ en PbSO 4, es decir, la separación de Pb 2+ de la mayoría de los demás elementos. . Principalmente Fe 3 + y Cr 3 + pueden coprecipitar con PbSO 4 . Al mismo tiempo, el Fe 3+ tiene una baja afinidad por la ditizona y el Cr 3+ forma compuestos incoloros con la ditizona.

Una de las ventajas de la reacción es la capacidad de combinar el análisis cualitativo de Pb 2+ con la determinación cuantitativa. En este caso, si hay un color rojo púrpura en la capa de cloroformo, primero

cuantificación (ver página 302). Luego, después de medir la densidad de color de Pb(HDz) 2 en un fotoelectrocolorímetro, el ditizonato de plomo para reacciones cualitativas adicionales se agita vigorosamente durante 60 segundos con 0,5-2 ml (dependiendo del volumen y la intensidad del color del extracto) 1 N. Solución de HNO 3 (o HC1):

Pb(HDz) 2 >- Pb(N0 8) 2 + 2H 2 Dz

(capa de orgánico- (acuosa (capa de orgánico-

capa de mortero soluble)

creador) creador)

Dependiendo del volumen de la capa acuosa, la solución se estudia más a fondo mediante reacciones microcristalinas o macroquímicas.

I. Con un pequeño volumen de la capa acuosa (0,5 ml), se divide todo el volumen en 2 partes, se evapora cuidadosamente y se realizan las reacciones: a) se obtiene una sal doble de yoduro de cesio y plomo - CsPbl 3. Acidificar la mitad del resto con ácido acético al 30% y mezclar con varios cristales de yoduro de potasio:

Se agregan 1-2 cristales de cloruro de cesio a la solución; después de un tiempo, cae un precipitado de color amarillo verdoso de cesio y yoduro de plomo. Cuando se observan al microscopio, se pueden observar cristales en forma de aguja, a menudo agrupados en haces y esferoides.

Condiciones óptimas: solución de ácido acético al 30°/o, ausencia de ácidos minerales, pequeña cantidad de CsCl y exceso de KI.

La sensibilidad de la reacción es de 0,01 μg. La reacción permite detectar (límite de detección) 0,015 mg Pb 2+ por 100 g del objeto de prueba;

b) la formación de hexanitrito de potasio, cobre y plomo KrCuPb(NO 2) 6. La segunda parte del residuo se mezcla con 1-2 gotas de una solución saturada de acetato de cobre y se evapora cuidadosamente hasta sequedad. El residuo se disuelve en 2-3 gotas de una solución de ácido acético al 30% y se añaden varios cristales de nitrito de potasio. En presencia de Pb 2+, después de 5-10 minutos aparecen 6 cristales de KrCu Pb(NO 2) en todo el campo de visión en forma de cubos negros o marrones (con pequeñas cantidades de Pb 2+). Condiciones óptimas: solución de CH 3 COOH al 30%, ausencia de ácidos minerales, exceso de nitrito potásico. La sensibilidad de la reacción es de 0,03 μg. El límite de detección de Pb 2+ en material biológico es de 0,015 mg por 100 g de órgano.

P. Si el volumen de la capa acuosa es grande (2 ml o más), se neutraliza a pH 5,0 utilizando papel indicador universal, se divide en 4 partes y se examina mediante reacciones:

a) formación de PbS:

Pb(N0 3) 2 + H 2 S = PbSJ + 2HN0 3.

El precipitado no se disuelve en ácidos sulfúrico y clorhídrico diluidos, pero se disuelve en ácido nítrico diluido con liberación de óxidos de nitrógeno y azufre elemental:

3PbS + 8HNO3 = 3Pb(NO3)2 + 2NO + 3S + 4H2O;

b) formación de PbS0 4:

Pb(OCOCH3)2 + H2SO4 = PbSO4 | + 2CH3COOH

El sulfato de plomo es ligeramente soluble en agua (1:22.800 a 15°); en ácido sulfúrico diluido su solubilidad es aún menor; es prácticamente insoluble en alcohol; Se disuelve significativamente en ácido nítrico y, mejor aún, en ácido clorhídrico, especialmente cuando se calienta:

Cuando se añade agua, el sulfato de plomo vuelve a precipitar.

El precipitado de sulfato de plomo se disuelve en soluciones de soda cáustica, potasio cáustico, acetato y tartrato de amonio (a diferencia del sulfato de bario y el sulfato de estroncio):

Cuando se disuelve en tartrato de amonio, se forma Pb 2 0(C 4 H 4 0 6) 2.

c) formación de PbCr0 4; insoluble en ácido acético, pero
soluble en ácidos minerales y álcalis cáusticos:

2Pb(OSOCN 3) 3 + K 2 Cr 2 0 7 + HON - 2CH 3 COCINAR + 2PbSiu 4 + 2CH 3 COOH.

d) la cuarta parte se estudia por reacciones microquímicas
obteniendo CsPbl 3 y K2CuPb(N0 2)e.

La determinación cuantitativa de Pb 2+ después de su aislamiento en forma de sulfato de plomo es posible mediante varios métodos:

a) dicromato y odométrico en función del exceso de dicromato que no ha reaccionado con el Pb 2+. La definición se basa en las siguientes reacciones:

El método de determinación yodométrico-dicromato da buenos resultados (93% con un error relativo medio de 1,4°/o) con un contenido de 2 a 100 mg de plomo por 100 g de órgano. Para cantidades de plomo inferiores a 2 mg (límite de determinación), el método no es fiable. Por ejemplo, en presencia de 1 mg de Pb 2 + en 100 g de órgano, se determina una media de sólo el 37%;

b) extracción de fotometro de acción y h e s k y por ditizonato de plomo. El método se basa en la reacción sensible y bastante específica anterior:

Pb(OSOCN 3)2 4- 2H a Dz (a pH 7-10) - Pb(HDz) a + 2CH 3 COOH.

El ditizonato resultante se extrae con cloroformo a un pH superior a 7,0 hasta que se completa la extracción de Pb 2+. Los extractos se combinan, se lavan con una solución de KCN en presencia de NH 4 OH, se sedimentan, se mide el volumen y luego se determina la densidad del color del extracto cloroformo en FEC a una longitud total de 520 nm en una cubeta con un Como solución de referencia se utiliza cloroformo con un espesor de capa absorbente de 1 cm. La ley de Beer se observa en el rango de 0,0001 - 0,005 mg/ml.

c) complexométrico, que es común a muchos cationes divalentes y algunos trivalentes.

El principio de la valoración complexométrica se reduce a lo siguiente: se añade una pequeña cantidad del indicador correspondiente a la solución de prueba que contiene un determinado catión a un valor de pH estrictamente definido; se forma un compuesto complejo coloreado altamente soluble en agua del indicador con el catión. formado. Cuando se titula con Trilon B (complejo III), la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético, se destruye el complejo del catión con el indicador, ya que Trilon B forma un complejo más estable con el catión que se está determinando. En el punto equivalente se libera un indicador libre que colorea la solución con el color característico del indicador a un valor de pH dado del medio.

La mayoría de los cationes se determinan en un medio alcalino, para lo cual se introduce un tampón de amoníaco (una mezcla de amoníaco y cloruro de amonio) en la solución titulada.

La determinación de Pb 2+ (u otro catión divalente) se basa en las siguientes reacciones:

A. N. Krylova recomienda la valoración inversa de Trilon B para determinar Pb 2+ (se utiliza para determinar cationes que reaccionan con una solución de NH 4 OH). La esencia del método es la siguiente: la solución problema se diluye con agua hasta 100-150 ml y se mezcla con un exceso de 0,01 N. solución de Trilon B. 10 ml de tampón de cloruro de amonio 2 y 0,1 - 0,2 g de negro de zriocromo T seco (mezcla con NaCl 1:200). El exceso de corriente de Trilon B se titula con 0,01 N. solución de ZnCl 2 hasta que el color azul-azul cambie a rojo-violeta. El 96% se determina con un error relativo medio del 6,2% a 1 mg de Pb 2 + por 100 g de órgano; 97% con un error relativo promedio del 27% a 10 mg. El límite de determinación es de 0,5 mg Pb 2 + por 100 g de órgano.

Importancia toxicológica. La importancia toxicológica del plomo está determinada por las propiedades tóxicas del plomo metálico, sus sales y algunos derivados, y su amplio y variado uso en la industria y la vida cotidiana.

Particularmente peligrosas en relación con el envenenamiento por plomo son la extracción de minerales de plomo, la fundición de plomo, la producción de baterías, las pinturas con plomo [plomo blanco 2PbCO 3 .Pb(OH) 2 y plomo rojo Pb 3 O 4], cuyo uso en la URSS se limita únicamente a la pintura de barcos y puentes, estañado, soldadura, uso de esmalte de plomo PbSi0 3, etc. Con una protección laboral insuficiente, es posible el envenenamiento industrial.

En varios casos, las fuentes de intoxicación doméstica fueron loza de porcelana, loza esmaltada, estañada y vidriada de mala calidad.

También se conocen casos de intoxicación por plomo a través del agua potable (tuberías de plomo), rapé envuelto en papel de plomo, tras una herida de bala, etc. También se conocen casos de intoxicación por sales de plomo y tetraetilo de plomo.

El plomo es un veneno protoplásmico que provoca cambios principalmente en el tejido nervioso, la sangre y los vasos sanguíneos. La toxicidad de los compuestos de plomo está relacionada en gran medida con su solubilidad en el jugo gástrico y otros fluidos corporales. La intoxicación crónica por plomo da un cuadro clínico característico. La dosis letal de diferentes compuestos de plomo no es la misma. Los niños son especialmente sensibles a esto. El plomo no es un elemento biológico, pero suele estar presente en el agua y los alimentos, desde donde ingresa al organismo. Una persona que no trabaja con plomo absorbe entre 0,05 y 2 g de plomo al día (una media de 0,3 mg), como señala N.V. Lazarev. Los compuestos de plomo pueden acumularse en el tejido óseo, el hígado y los riñones. Aproximadamente el 10% es absorbido por el cuerpo y el resto se excreta con las heces. El plomo se deposita en el hígado y los huesos tubulares, y algo menos en los huesos planos. En otros órganos se deposita en pequeñas cantidades. De ahí la posibilidad de detectar plomo en los órganos internos de los cadáveres de personas fallecidas por otras causas, y la necesidad de cuantificarlo si los resultados de un análisis cualitativo son positivos.

El contenido natural de plomo (según A. O. Voinara, en miligramos por 100 g de órgano) en el hígado es 0,130; en riñón 0,027; en huesos tubulares 1,88; en estómago e intestinos 0,022 y 0,023, respectivamente.