Orgaanisten aineiden määritys vedestä. Lyijyn määritys kaupunkikasvillisuudessa Lyijyn laadullinen määritys biologisesta materiaalista

Opiskelijat, jatko-opiskelijat, nuoret tutkijat, jotka käyttävät tietopohjaa opinnoissaan ja työssään, ovat sinulle erittäin kiitollisia.

Julkaistu osoitteessa http://www.allbest.ru/

Kurssityöt

Lyijyn määritys kaupunkien kasvillisuudesta

Johdanto

lyijy-titrimetrinen metallireagenssi

Lyijy on myrkyllinen aine, jonka kerääntyminen vaikuttaa useisiin kehon järjestelmiin ja on erityisen haitallista pienille lapsille.

Lapsuuden lyijyaltistuksen arvioidaan aiheuttavan noin 600 000 uutta kehitysvammatapausta lapsilla joka vuosi.

Lyijyaltistuksen arvioidaan aiheuttavan 143 000 kuolemaa vuodessa, mikä on raskain taakka kehitysalueilla.

Elimistössä lyijy pääsee aivoihin, maksaan, munuaisiin ja luihin. Ajan myötä lyijyä kertyy hampaisiin ja luihin. Ihmisen altistuminen määritetään tyypillisesti veren lyijypitoisuuksien perusteella.

Ei ole tunnettua lyijyaltistustasoa, jota pidettäisiin turvallisena.

Tärkeimmät lyijysaasteen lähteet ovat lyijypitoista bensiiniä käyttävät moottoriajoneuvot, metallurgiset laitokset, savunlähteet, kuten lämpövoimalaitokset jne.

Kasvit imevät lyijyä maaperästä ja ilmasta.

Niillä on hyödyllinen rooli ihmisille, koska ne toimivat maaperässä ja ilmassa olevan lyijyn adsorbenttina. Lyijyä sisältävä pöly kerääntyy kasveille leviämättä.

Kasveissa olevien raskasmetallien liikkuvien muotojen pitoisuuksista saatujen tietojen perusteella voidaan arvioida tietyn tilan saastumista niillä.

Tämä kurssityö tutkii lyijypitoisuutta kaupunkikasvillisuudessa.

1. Leekirjallisuusarvostelu

Kirjallisuuskatsaus perustuu kirjaan ”Analytical Chemistry of Elements. Johtaa".

1. 1 NoinYleistä tietoa lyijystä

Svinemts (lat. Plumbum; merkitty symbolilla Pb) on 14. ryhmän elementti (vanhentunut luokitus - ryhmän IV pääalaryhmä), kuudes D.I.:n kemiallisten alkuaineiden jaksollisessa järjestelmässä. Mendeleev, atominumerolla 82 ja sisältää siten maagisen protonimäärän. Yksinkertainen lyijyaine (CAS-numero: 7439-92-1) on muokattava, suhteellisen sulava metalli, jonka väri on hopeanvalkoinen ja jossa on sinertävä sävy. Tunnettu muinaisista ajoista lähtien.

Johtoatomin elektronirakenne on 1s 2 2s 2 p 6 3s 2 p 6 d 10 4s 2 p 6 d 10 f 14 5s 2 p 6 d 10 6s 2 p 2 . Atomimassaksi oletetaan 207,2, mutta sen vaihtelu 0,03 - 0,04 ac.

Lyijy on osa yli 200 mineraalia, mutta niistä vain kolme (galena, kulmasiitti, kerussiitti) esiintyy luonnossa teollisina lyijymalmiesiintymien muodossa. Näistä tärkein on galenia PbS (86,5 % Pb).

Luonnonvesiin liuenneiden aineiden vaikutuksesta ja sään aikana se muuttuu kulmasiitiksi PbSO 4 (63,3 % Pb), joka kaksinkertaisen vaihdon seurauksena kalsium- ja magnesiumkarbonaattien kanssa muodostaa kerussiittia PbCO 3 (77,5 % Pb).

Teollisessa tuotannossa lyijy on neljännellä sijalla ei-rautametallien ryhmässä alumiinin, kuparin ja sinkin jälkeen.

Lyijyn tuotannossa polymetallisulfidilla ja sekamalmilla on suurin merkitys, koska puhtaat lyijymalmit ovat harvinaisia.

Sitä käytetään säteilysuojelutarkoituksiin, kemianteollisuuden rakennemateriaalina sekä sähkökaapeleiden ja akkuelektrodien suojapinnoitteiden valmistukseen. Suuria määriä lyijyä käytetään erilaisten metalliseosten valmistukseen: vismutilla (jäähdytysneste ydintekniikassa), tinalla ja pienillä kullan ja kuparin lisäyksillä (juotteet painettujen piirien valmistukseen), antimonin, tinan ja muiden metallien kanssa (juotteet ja metalliseokset) tulostus- ja kitkanestotarkoituksiin). Kykyä muodostaa metallien välisiä yhdisteitä käytetään lyijy-telluridin valmistukseen, josta valmistetaan IR-sädeilmaisimia ja lämpösäteilyenergian muuntajia sähköenergiaksi. Suuri osa lyijystä käytetään organometalliyhdisteiden synteesissä.

Monet lyijyä sisältävät orgaaniset yhdisteet ovat "pienen" kemian tuotteita, mutta niillä on suuri käytännön merkitys. Näitä ovat lyijystearaatti ja ftalaatti (muovien lämpö- ja valostabilisaattorit), emäksinen lyijyfumaraatti (sähköeristeiden lämpöstabilisaattori ja kloorisulfopolyeteenin vulkanointiaine), lyijydiamyyliditiokarbamaatti (monitoiminen voiteluöljyn lisäaine), lyi(radiokontrastaatti) hapettava aine orgaanisessa kemiassa). Käytännössä tärkeistä epäorgaanisista yhdisteistä voidaan mainita lyijyoksidi (käytetään korkean taitekertoimen omaavien lasien, emalien, akkujen ja korkean lämpötilan voiteluaineiden valmistuksessa); lyijykloridi (virtalähteiden tuotanto); emäksinen karbonaatti, lyijysulfaatti ja kromaatti, punainen lyijy (maalikomponentit); titanaatti - zirkonaatti. lyijy (pietsosähköisen keramiikan tuotanto). Lyijynitraattia käytetään titrausaineena.

Mainittujen lyijyn sovellusten poikkeuksellinen monimuotoisuus ja merkitys on kannustanut lukuisten menetelmien kehittämistä erilaisten kohteiden kvantitatiiviseen analysointiin. 1.2. Lyijypitoisuus luonnollisissa esineissä

Maankuoressa Pb:tä on 1,6*10 -3 massaprosenttia. Tämän alkuaineen kosminen runsaus vaihtelee eri kirjoittajien mukaan 0,47 - 2,9 atomia 106 piiatomia kohti. Aurinkokunnassa vastaava arvo on 1,3 atomia 106 piiatomia kohti.

Lyijyä löytyy korkeina pitoisuuksina monissa mineraaleissa ja malmeissa, mikro- ja ultramikromäärissä - lähes kaikissa ympäröivän maailman esineissä.

Muut esineet sisältävät lyijyä (painoprosenttia); sadevesi - (6-29) * 10 -27, avoimen lähdeveden vesi - 2 * 10 -8, merivesi - 1,3 avomeren vesi pinnalla - 1,4 * 10 -9, 0,5 ja 2 km syvyydessä - 1,2 *10 -9 ja 2* 10 -10, graniitti, mustaliuske, basaltit - (1 - 30)*10 -4, sedimentoituneet savimineraalit - 2*10 -3, Tyynenmeren vyöhykkeen vulkaaniset kivet - 0,9 *10-4, fosforiitit - 5*10-4 - 3*10-2.

Ruskea kivihiili - 10 -4 - 1,75 * 10 -2, öljy - 0,4 4 * 10 -4, meteoriitit - 1,4 * 10 -4 - 5,15 * 10 -2.

Kasvit: keskimääräinen pitoisuus - 1*10 -4, lyijymineralisaatioalueilla - 10 -3, ravinto 16*10 -6, valtatien läheltä kerätyt kukkasienet - 5,3*10 -4, tuhka: jäkälät - 10 - 1, havupuu puut - 5*10 -3, lehtipuut ja pensaat - 3*10 -3 asti. Lyijyn kokonaispitoisuus (tonneina): ilmakehässä - 1,8 * 10 4, maaperässä - 4,8 * 10 9, sedimentissä - 48 * 10 12, valtamerivesissä - 2,7 * 10 7, vesissä jokien ja järvien - 6,1 * 10 -4 , pohjavesissä - 8,2 * 10 4 , vesi- ja maaeliöt: elävät - 8,4 * 10 4 , kuolleet - 4,6 * 10 6 .

1.2 Onlyijyn saastumisen lähteitä

Lyijyn lähteet eri alueilla ihmisten ja eläinten elinympäristöissä jaetaan luonnollisiin (tulivuorenpurkaukset, tulipalot, kuolleiden organismien hajoaminen, meri- ja tuulipöly) ja ihmisperäisiin (lyijyä tuottavien ja jalostettujen yritysten toiminta, fossiilisten polttoaineiden poltto ja sen syntyperäinen jäte). käsittely).

Ilmakehään joutuvien päästöjen mittakaavassa lyijy on mikroelementtien ykkönen.

Merkittävä osa hiilen sisältämästä lyijystä vapautuu ilmakehään, kun se poltetaan savukaasujen mukana. Vain yhden lämpövoimalaitoksen toiminta, joka kuluttaa 5000 tonnia hiiltä päivässä, vapauttaa vuosittain 21 tonnia lyijyä ja vastaavia määriä muita haitallisia alkuaineita ilmaan. Merkittävä osuus lyijyn aiheuttamasta ilman saastumisesta johtuu metallien, sementin jne. tuotannosta.

Ilmakehää saastuttavat paitsi vakaat myös radioaktiiviset lyijyn isotoopit. Niiden lähde on radioaktiiviset inertit kaasut, joista pisin, radon, saavuttaa jopa stratosfäärin. Syntynyt lyijy palaa osittain sateen ja aerosolien mukana maahan saastuen maaperän ja vesistöjä.

1.3 Ettälyijyn ja sen yhdisteiden myrkyllisyys

Lyijy on myrkkyä, joka vaikuttaa kaikkeen elävään. Se ja sen yhdisteet ovat vaarallisia paitsi patogeenisen vaikutuksensa vuoksi, myös kumulatiivisen terapeuttisen vaikutuksensa, korkean elimistöön kertymisen, alhaisen nopeuden ja epätäydellisen erittymisen vuoksi. Lyijyvaaraa koskevat faktat:

1. Jo 10 -4 %:n pitoisuudessa maaperässä lyijy estää entsyymien toimintaa, ja erittäin liukoiset yhdisteet ovat tässä suhteessa haitallisia.

2. 2*10 -5 % lyijyä vedessä on haitallista kaloille.

3. Jo pienet lyijypitoisuudet vedessä vähentävät karotenoidin ja klorofyllin määrää levissä.

4. Lyijyllä työskentelevien keskuudessa on rekisteröity monia ammattitautitapauksia.

5. Kymmenen vuoden tilastojen tulosten perusteella on todettu korrelaatio keuhkosyöpäkuolemien määrän ja hiiltä ja öljytuotteita kuluttavien teollisuusyritysten alueiden ilmassa lisääntyneen lyijyn ja muiden metallien pitoisuuden välillä.

Myrkyllisyysaste riippuu lyijyyhdisteiden pitoisuudesta, fysikaalis-kemiallisesta tilasta ja luonteesta. Lyijy on erityisen vaarallista molekyyli-ionidispersion tilassa; se tunkeutuu keuhkoista verenkiertoelimistöön ja kulkeutuu sieltä koko kehoon. Vaikka lyijy ja sen epäorgaaniset yhdisteet toimivat laadullisesti samalla tavalla, niiden myrkyllisyys lisääntyy samassa tahdissa niiden liukoisuuden kanssa kehon biologisiin nesteisiin. Tämä ei vähennä huonosti liukenevien yhdisteiden vaaraa, jotka muuttuvat suolistossa ja niiden imeytyminen lisääntyy.

Lyijy estää monia entsymaattisia prosesseja kehossa. Lyijymyrkytys aiheuttaa vakavia muutoksia hermostossa, lämmönsäätely, verenkierto ja troofiset prosessit häiriintyvät, kehon ja sen geneettisen laitteen immunobiologiset ominaisuudet muuttuvat.

1. 4 OSadditiiviset ja titrimetriset menetelmät

1. Gravimetrinen menetelmä - käytetään lyijyn painomuotojen muodostusta orgaanisilla ja epäorgaanisilla reagensseilla. Epäorgaanisten joukossa etusija annetaan lyijysulfaatille ja kromaatille. Saostukseen perustuvat menetelmät ovat vertailukelpoisia selektiivisyyden ja muuntokertoimen suhteen, mutta Pb:n määritys kromaatin muodossa vaatii vähemmän aikaa. On suositeltavaa saada molemmat sedimentit "homogeenisilla" saostusmenetelmillä.

Orgaaniset reagenssit tarjoavat painomuotoja, jotka soveltuvat pienempien Pb-määrien määrittämiseen ja joiden muuntokertoimet ovat edullisemmat kuin lyijykromaatilla tai lyijysulfaatilla.

Menetelmän edut: sakan kiteisyys ja tulosten korkea tarkkuus häiritsevien epäpuhtauksien puuttuessa. Suhteellinen määritysvirhe 0,0554-0,2015 Pb< 0,3%. С применением микроаппаратуры выполнены определения 0,125-4,528 мг РЬ с относительной погрешностью < 0,8%. Однако присутствие свободной HN0 3 недопустимо, а содержание солей щелочных металлов и аммония должно быть возможно малым.

2. Saostuman titraus visuaalisilla indikaattoreilla. Titrausta käytetään orgaanisilla ja epäorgaanisilla reagensseilla. Jos kromaatilla saostettuja epäpuhtausioneja ei ole, suorat titrimetriset menetelmät, joissa titrauksen päätepiste (ETP) ilmoitetaan metyylipunan värin tai adsorptioindikaattoreiden muutoksella, ovat kätevimpiä. Paras vaihtoehto Pb:n titrimetriseen määritykseen kromaattimenetelmällä on PbCr0 4:n saostaminen etikkahappoliuoksesta, jonka jälkeen sakka liuotetaan 2 M HC1:een tai 2 M HC10 4:ään, lisätään ylimäärä kaliumjodidia ja titrataan vapautunut jodi Na2S203.

3. Titraus EDTA-liuoksilla. EDTA:n monipuolisuuden vuoksi useimpien kationien analyyttisenä reagenssina herää kysymys Pb-määrityksen selektiivisyyden lisäämisestä. Tätä varten he turvautuvat seosten alustavaan erottamiseen, peitereagenssien lisäämiseen ja väliaineen reaktion säätelyyn pH-arvoihin > 3. Yleensä titraus suoritetaan hieman happamassa tai emäksisessä väliaineessa.

Titrauksen päätepiste osoitetaan useimmiten metallokromisilla indikaattoreilla atso- ja trifenyylimetaanivärien ryhmästä, diatomisten fenolien johdannaiset ja eräät muut aineet, joiden värilliset Pb-kompleksit ovat vähemmän stabiileja kuin lyijyetyleenidiamiinitetra-asetaatti. Titraa heikosti happamissa väliaineissa 4-(2-pyridyyliatso)resorsinolia, tiatsolyyliatso- ja kresolia, 2-(5-bromi-2-pyridyyliatso)-5-dietyyliaminofenolia, 1-(2-pyridyyliatso)-2:ta vastaan. -naftoli, 2-(2-tiatsolyyliatso)-resorsinoli, 1-naftoli-4-sulfonihapon atsojohdannaiset, ksylenolioranssi, pyrokatekolivioletti, metyyliksylenolisininen, pyrogalloli- ja bromipyrogallolinpunainen, metyylitymolisinisi, hematoksyliini, natriumdiatsartsioni-sulfonihappo.

Emäksisessä ympäristössä eriokromimusta T, sulfatseeni, 4-(4,5-dimegyl-2-tiatsolylatso)-2-metyyliresorsinoli, happaman alitariinimustan SN ja eriokrominpunaisen B seos, pyrokatekoliftaleiini, vahva soolokromi 2 RS ja metyylitymolisininen mureoksidi (Pb:n ja Cu:n kokonaismäärien titraus).

4. Titraus muilla komplekseja muodostavilla aineilla. Kelaattien muodostamista DCTA:n, TTGA:n ja rikkiä sisältävien kompleksinmuodostajien kanssa käytetään.

1.5 Fotometriset analyysimenetelmätvalon absorptiosta ja sironnasta

1. Määritys sulfidina. Tämän menetelmän alkuperä ja sen ensimmäinen kriittinen arviointi juontavat juurensa 1900-luvun alkuun. PbS-soolin väri ja stabiilisuus riippuvat dispergoidun faasin hiukkaskoosta, johon vaikuttavat liuenneiden elektrolyyttien luonne ja konsentraatio, väliaineen reaktio ja valmistusmenetelmä. Siksi näitä ehtoja on noudatettava tarkasti.

Menetelmä ei ole kovin spesifinen etenkään emäksisessä ympäristössä, mutta tulosten konvergenssi emäksissä on parempi. Happamissa liuoksissa määrityksen herkkyys on pienempi, mutta sitä voidaan hieman lisätä lisäämällä analysoitavaan näytteeseen elektrolyyttejä, esimerkiksi NH 4 C1:tä. Emäksisessä väliaineessa tapahtuvan määrityksen selektiivisyyttä voidaan parantaa ottamalla käyttöön peittäviä kompleksinmuodostajia.

2. Määritys kompleksikloridien muodossa. On jo osoitettu, että Pb-kloorikompleksit absorboivat valoa UV-alueella, ja molaarinen ekstinktiokerroin riippuu Cl-ionien pitoisuudesta - 6 M HCl-liuoksessa Bi:n, Pb:n ja Tl:n absorptiomaksimit ovat riittävän kaukana kummastakin. muut, mikä mahdollistaa niiden samanaikaisen määrittämisen valon absorptiolla aallonpituudella 323, 271 ja 245 nm. Optimaalinen pitoisuusalue Pb:n määrittämiseksi on 4-10*10-4 %.

3. Väkevän rikkihapon Pb-epäpuhtauksien määritys perustuu ominaisabsorption käyttöön 195 nm:ssä suhteessa standardiliuokseen, joka valmistetaan liuottamalla lyijyä H2S04:ään (erityinen puhtaus).

Määritys orgaanisia reagensseja käyttäen.

4. Erilaisten luonnon- ja teollisuuskohteiden analyysissä Pb:n fotometrinen määritys dititsonilla on sen korkean herkkyyden ja selektiivisyyden vuoksi johtavassa asemassa. Useissa olemassa olevien menetelmien muunnelmissa Pb:n fotometrinen määritys suoritetaan dititsonin tai lyijyditizonaatin maksimiabsorption aallonpituudella. Muita ditisonimenetelmän muunnelmia kuvataan: fotometrinen titraus ilman faasien erotusta ja ei-uuttomenetelmä lyijyn määrittämiseen polymeereissä, jossa reagenssina käytetään dititsonin liuosta asetonissa, laimennettuna vedellä ennen käyttöä konsentraatioon 70 % orgaanisesta komponentista.

5. Lyijyn määritys reaktiolla natriumdietyyliditiokarbamaatin kanssa. Lyijy uutetaan helposti CCl4:llä värittömän dietyyliditiokarbamaatin muodossa erilaisissa pH-arvoissa. Saatua uutetta käytetään epäsuorassa menetelmässä Pb:n määrittämiseen, joka perustuu vastaavan määrän kellanruskeaa kuparidietyyliditiokarbamaattia muodostumiseen CuS04:n kanssa tapahtuvan vaihdon seurauksena.

6. Määritys reaktiolla 4-(2-pyridyyliatso)-resorsinolin (PAR) kanssa. Punaisen Pb-kompleksin korkea stabiilisuus PAR:n kanssa ja reagenssin liukoisuus veteen ovat menetelmän etuja. Pb:n määrittämiseksi joissakin kohteissa, esimerkiksi teräksessä, messingissä ja pronssissa, menetelmä, joka perustuu kompleksin muodostamiseen tämän atsoyhdisteen kanssa, on ditisoni-menetelmää parempi. Se on kuitenkin vähemmän selektiivinen ja siksi häiritsevien kationien läsnä ollessa vaatii alustavan erotuksen HD-menetelmällä tai uuttamisen hiilitetrakloridilla.

7. Määritys reaktiolla 2-(5-klooripyridip-2-atso)-5-dietyyliaminofenolin ja 2-(5-bromipyridyyli-2-atso)-5-dietyyliaminofenolin kanssa. Molemmat reagenssit muodostavat 1:1 komplekseja Pb:n kanssa, joilla on lähes identtiset spektrofotometriset ominaisuudet.

8. Määritys reaktiolla sulfarsatseenin kanssa. Menetelmässä käytetään punertavanruskean vesiliukoisen kompleksin muodostumista, jonka koostumus on 1:1 ja jonka absorptiomaksimi on 505-510 nm:ssä ja molaarinen ekstinktiokerroin 7,6*103 tällä aallonpituudella ja pH-arvolla 9-10.

9. Määritys reaktiolla arsenatson kanssa 3. Tämä reagenssi pH-alueella 4-8 muodostaa sinisen kompleksin, jonka koostumus on 1:1 lyijyn kanssa ja jossa on kaksi absorptiomaksimia - aallonpituudella 605 ja 665 nm.

10. Määritys reaktiolla difenyylikarbatsonin kanssa. Mitä tulee reaktioherkkyyteen, kun kelaatti uutetaan KCN:n läsnä ollessa, ja selektiivisyyden suhteen se lähestyy dititsonia.

11. Epäsuora menetelmä Pb:n määrittämiseksi käyttämällä difenyylikarbatsidia. Menetelmä perustuu lyijykromaatin saostukseen, sen liuottamiseen 5-prosenttiseen HCl:een ja dikromihapon fotometriseen määritykseen reaktiolla difenyylikarbatsidin kanssa käyttämällä suodatinta, jonka suurin läpäisy on 536 nm:ssä. Menetelmä on aikaa vievä eikä kovin tarkka.

12. Määritys reaktiolla ksylenolioranssin kanssa. Ksylenolioranssi (KO) muodostaa lyijyn kanssa 1:1 kompleksin, jonka optinen tiheys saavuttaa rajansa pH:ssa 4,5-5,5.

13. Määritys reaktiolla bromopyrogalpol-punaisen (BOD) kanssa herkistimien läsnä ollessa. Herkistysaineina käytetään difenyyliguanidinium-, bentsyylitiuronium- ja tetrafenyylifosfoniumklorideja, jotka lisäävät värin intensiteettiä, mutta eivät vaikuta absorptiomaksimin asemaan 630 nm:ssä, ja setyylitrimetyyliammoniumia ja setyylipyridiniumbromideja pH:ssa 5,0.

14. Määritys reaktiolla glysintymolisinisen kanssa. Kompleksilla glysintymolisinisen (GBL) kanssa, jonka koostumus on 1:2, absorptiomaksimi on 574 nm:ssä ja vastaava molaarinen ekstinktiokerroin 21300 ± 600.

15. Määritys metyylitymolisinisellä suoritetaan olosuhteissa, jotka ovat samankaltaisia ​​kuin kompleksin muodostukselle GTS:n kanssa. Herkkyyden suhteen molemmat reaktiot ovat lähellä toisiaan. Valon absorptio mitataan pH:ssa 5,8-6,0 ja aallonpituudella 600 nm, mikä vastaa absorptiomaksimin paikkaa. Molaarinen ekstinktiokerroin on 19 500 Monien metallien aiheuttamat häiriöt eliminoidaan peittämällä.

16. Määritys reaktiolla EDTA:n kanssa. EDTA:ta käytetään titrausaineena indikaattorittomissa ja indikaattorifotometrisissä titrauksissa (PT). Kuten visuaalisessa titrimetriassa, luotettava FT EDTA-liuoksilla on mahdollista pH:ssa > 3 ja titrauspitoisuudessa vähintään 10-5 M.

Luminesenssianalyysi

1. Pb:n määritys orgaanisia reagensseja käyttäen

On ehdotettu menetelmää, jossa kemiluminesenssiemission intensiteetti mitataan Pb:n läsnä ollessa johtuen luminolin katalyyttisestä hapetuksesta vetyperoksidilla. Menetelmää käytettiin määrittämään 0,02 - 2 μg Pb 1 ml:ssa vettä 10 %:n tarkkuudella. Analyysi kestää 20 minuuttia, eikä se vaadi esikäsittelyä. Pb:n lisäksi luminolin hapetusreaktiota katalysoivat kuparijäämät. Menetelmä, joka on laitteistoltaan paljon monimutkaisempi, perustuu fluori-132-johdannaisten fluoresenssisammutuksen käyttöön ja on arvokas kelaattien muodostuksessa lyijyn kanssa. Selektiivisempi monien Pb-geokemiallisten satelliittien läsnäollessa, vaikkakin vähemmän herkkä, on melko yksinkertainen menetelmä, joka perustuu vesi-sinisen lumogeenin fluoresenssin intensiteetin lisäämiseen dioksaani-vesi-seoksessa (1:1) Pb:n läsnä ollessa.

2. Matalan lämpötilan luminesenssin menetelmät pakasteliuoksissa. Liuoksen pakastaminen on helpoimmin ratkaistavissa menetelmässä lyijyn määritysmenetelmässä HCl:ssä, joka perustuu kloridikompleksien vihreän fluoresenssin valosähköiseen tallentamiseen -70 °C:ssa.

3. Luminesenssipurskeen analyysi näytteiden sulatuksen aikana. Tämän ryhmän menetelmät perustuvat luminesenssispektrien muutokseen, kun analysoitava näyte sulatetaan, ja havaitun säteilyn intensiteetin kasvun mittaamiseen. Luminesenssispektrin maksimiaallonpituus -196 ja -70 °C:ssa on 385 ja 490 nm, vastaavasti.

4. Ehdotetaan menetelmää, joka perustuu analyyttisen signaalin mittaamiseen aallonpituudella 365 nm nestemäisen typen lämpötilaan jäähdytetyn kidefosforin CaO-Pb kvasiviivaluminesenssispektrissä. Tämä on kaikista luminoivista menetelmistä herkin: jos tablettien pinnalle levitetään aktivaattoria (150 mg CaO, halkaisija 10 mm, puristuspaine 7-8 MN/m2), ISP-51-spektrografin havaitsemisraja on 0,00002 μg. Menetelmälle on tunnusomaista hyvä selektiivisyys: 100-kertainen ylimäärä Co:ta, Cr(III), Fe (III), Mn(II), Ni:ta, Sb:tä (III) ja T1 (I) ei häiritse Pb:n määritystä . Bi voidaan määrittää myös samanaikaisesti Pb:n kanssa.

5. Lyijyn määritys paperille sorboituneen kloridikompleksin luminesenssin perusteella. Tässä menetelmässä luminesenssianalyysi yhdistetään Pb:n erottamiseen häiritsevistä elementeistä rengaskylvyn avulla. Määritys suoritetaan tavallisessa lämpötilassa.

1.6 Alsähkökemialliset menetelmät

1. Potentiometriset menetelmät. Lyijyn suoraa ja epäsuoraa määritystä käytetään - titraus happo-emäs-, kompleksometrisilla ja saostusreagensseilla.

2. Sähköravimetriset menetelmät käyttävät lyijyn kerrostamista elektrodeille, mitä seuraa punnitus tai liuottaminen.

3. Kulometria ja kulometrinen titraus. Titrausaineina käytetään sähköisesti tuotettuja sulfhydryylireagensseja.

4. Voltti-amperometria. Klassista polarografiaa, jossa nopeus yhdistyy melko korkeaan herkkyyteen, pidetään yhtenä kätevimmistä menetelmistä Pb:n määrittämiseen pitoisuusalueella 10-s-10 M. Suurimmassa osassa töitä lyijy määräytyy Pb2+:n pelkistysvirran perusteella. Pb°:ksi elohopeapudotuselektrodilla (DRE), joka tapahtuu yleensä palautuvasti ja diffuusiotilassa. Katodiset aallot ilmenevät yleensä hyvin, ja polarografiset maksimit tukahdutetaan erityisen helposti gelatiinilla ja Triton X-100:lla.

5. Amperometrinen titraus

Amperometrisessa titrauksessa (AT) ekvivalenssipiste määräytyy Pb:n ja (tai) titrausaineen sähkökemiallisen muunnoksen virran arvon riippuvuuden perusteella tietyllä elektrodipotentiaalin arvolla titraustilavuudesta. Amperometrinen titraus on tarkempaa kuin perinteinen polarografinen menetelmä, ei vaadi pakollista kennon lämpötilan säätöä ja on vähemmän riippuvainen kapillaarin ja välinpitämättömän elektrolyytin ominaisuuksista. On huomattava, että AT-menetelmällä on suuri potentiaali, koska analyysi on mahdollista käyttämällä sähkökemiallista reaktiota, jossa on mukana sekä itse Pb että titrausaine. Vaikka AT-suoritukseen käytetty kokonaisaika on suurempi, sen kompensoi täysin se, että kalibrointia ei tarvita. Titrausta käytetään kaliumdikromaatin, kloraaniilihapon, 3,5-dimetyylidimerkapto-tiopyronin, 1,5-6 is (bentsylideeni)tio-karbohydratsonin, tiosalisyyliamidin liuoksilla.

1.7 FiFysikaaliset menetelmät lyijyn määrittämiseen

Lyijy määritetään atomiemissiospektroskopialla,a, atomiabsorptiospektrometrialla, röntgenmenetelmillä, radiometrisillä menetelmillä, radiokemiallisilla menetelmillä ja monilla muilla.

2 . KokeellinenOsa

2.1 mehMääritelmäkoodi

Tässä työssä käytetään lyijyn määritystä ditisonaattikompleksin muodossa.

Kuva 1 - ditisonin rakenne:

Lyijiditsonaattikompleksien suurin absorptio on 520 nm. Fotometriaa käytetään ditisoniliuosta vastaan ​​CCl4:ssä.

Suoritetaan testinäytteen kaksoispoltto - kuiva ja "märkä" menetelmä.

Kaksoisuutto ja reaktio apureagenssien kanssa auttavat erottamaan häiritsevät epäpuhtaudet ja ionit ja lisäämään kompleksin stabiilisuutta.

Menetelmä on erittäin tarkka.

2. 2 Jnetestit ja reagenssit

Spektrofotometri kyvetteillä.

Kuivauskaappi.

Muhveliuuni.

Sähköuuni.

Elektroninen tasapaino

Tiputussuppilo 100 ml.

Kemialliset astiat.

Punnittu annos kuivaa kasvimateriaalia 3 kpl. 10 gr.

0,01 % ditisonin liuos CCl4:ssä.

0,02 N HCl-liuos.

0,1 % hydroksyyliamiiniliuosta.

10 % keltaisen verisuolan liuos.

10 % ammoniumsitraattiliuos.

10 % HCl-liuos.

Ammoniakkiliuos.

sooda liuos.

Indikaattorit ovat tymolinsininen ja fenolinpunainen.

Lyijyn standardiliuokset, joiden pitoisuus on alkaen 1,2,3,4,5,6 µg/ml.

2. 3 Jneliuosten valmistus

1. 0,1 % hydroksyyliamiiniliuos.

W = m vesi/m liuos = 0,1 %. Liuoksen massa on 100 g. Silloin paino on 0,1 g. Liuotettu 99,9 ml:aan kahdesti tislattua vettä.

2,10 % keltaisen verisuolan liuos. W = m vesi/m liuos = 10 %. Liuoksen massa on 100 g. Silloin paino on 10g. Liuotettu 90 ml:aan kahdesti tislattua vettä.

3,10 % ammoniumsitraattiliuos. W = m vesi/m liuos = 10 %. Liuoksen massa on 100 g. Paino - 10 g. Liuotettu 90 ml:aan kahdesti tislattua vettä.

4,10 % HCl-liuos. Valmistettu väkevästä HCl:stä:

Tarvitset 100 ml liuosta, jonka W = 10 %. d väk. HCl = 1,19 g/ml. Siksi on tarpeen ottaa 26 g väkevää HCl:a, V = 26/ 1,19 = 21,84 ml. 21,84 ml väkevää HCl:a laimennettiin 100 ml:ksi kahdesti tislatulla vedellä 100 ml:n mittapullossa merkkiin asti.

5. 0,01 % ditisonin liuos CCl4:ssä. W = m vesi/m liuos = 10 %. Liuoksen massa on 100 g. Silloin paino on 0,01 g. Liuotettu 99,9 ml:aan CCl4:a.

6. Sodaliuos. Valmistettu kuivasta Na2CO3:sta.

7. 0,02 N HCl-liuos. W=m v-va /m r-ra =? Muuntaminen massaosuudeksi. 1 litra 0,02 N HCl-liuosta sisältää 0,02 * 36,5 = 0,73 g HCl-liuosta. d väk. HCl = 1,19 g/ml. Siksi sinun on otettava 1,92 g väkevää HCl:a, tilavuus = 1,61 ml. 1,61 ml väkevää HCl:a laimennettiin 100 ml:ksi kahdesti tislatulla vedellä 100 ml:n mittapullossa merkkiin asti.

9. Tymolisinisen indikaattorin liuos valmistettiin kuiva-aineesta liuottamalla se etyylialkoholiin.

2. 4 mehtäriseviä vaikutteita

Emäksisessä syanidia sisältävässä ympäristössä ditisoni uuttaa talliumia, vismuttia ja tinaa (II) yhdessä lyijyn kanssa. Tallium ei häiritse kolorimetristä määritystä. Tina ja vismutti poistetaan uuttamalla happamassa väliaineessa.

Hopea, elohopea, kupari, arseeni, antimoni, alumiini, kromi, nikkeli, koboltti ja sinkki pitoisuuksina, jotka eivät ylitä kaksitoista kertaa lyijyn pitoisuutta, eivät häiritse määritystä. Joidenkin näiden alkuaineiden häiritsevä vaikutus, jos niitä on 50-kertaisina pitoisuuksina, eliminoidaan kaksoisuutolla.

Määritystä vaikeuttaa mangaani, joka emäksisessä väliaineessa uutettuna nopeuttaa katalyyttisesti ditisonin hapettumista ilmakehän hapen kanssa. Tämä häiriö eliminoidaan lisäämällä uutettuun näytteeseen hydroksyyliamiinihydrokloridia.

Voimakkaat hapettimet häiritsevät määritystä, koska ne hapettavat dititsonia. Niiden pelkistys hydroksyyliamiinilla sisältyy määritykseen.

2. 5 Nuokokeellinen tekniikka

Kasvimateriaali kuivattiin kuivausuunissa murskattuna. Kuivaus suoritettiin 100 °C:n lämpötilassa. Täysin kuivaksi kuivaamisen jälkeen kasvimateriaali murskattiin perusteellisesti.

Otettiin kolme 10 g:n annosta kuivaa ainetta. Ne laitettiin upokkaaseen ja asetettiin muhveliuuniin, jossa niitä poltettiin 4 tuntia 450 0 C:n lämpötilassa.

Sen jälkeen kasvintuhka liotettiin typpihapossa kuumentaen ja kuivattiin (tästä eteenpäin - toimenpiteet toistetaan kaikille näytteille).

Sitten tuhka käsiteltiin uudelleen typpihapolla, kuivattiin sähköliesillä ja asetettiin muhveliuuniin 15 minuutiksi 300 0 C:n lämpötilaan.

Sen jälkeen kirkastettu tuhka kaivettiin sisään suolahapolla, kuivattiin ja kaivettiin uudelleen. Näytteet liuotettiin sitten 10 ml:aan 10-prosenttista suolahappoa.

Seuraavaksi liuokset laitettiin 100 ml:n tiputussuppiloihin. 10 ml 10-prosenttista ammoniumsitraattiliuosta lisättiin, sitten liuos neutraloitiin ammoniakilla, kunnes tymolinsininen väri muuttui siniseksi.

Tämän jälkeen suoritettiin uutto. 5 ml ditisonin 0,01-prosenttista CCI4-liuosta lisättiin. Tiputussuppilossa olevaa liuosta ravisteltiin voimakkaasti 5 minuuttia. Ditisonikerros, sen jälkeen kun se oli erotettu pääliuoksesta, valutettiin erikseen. Uuttotoimenpide toistettiin, kunnes kunkin uuden ditisonin osan alkuperäinen väri lakkasi muuttumasta punaiseksi.

Vesifaasi laitettiin tiputussuppiloon. Se neutraloitiin soodaliuoksella, kunnes väri muuttui fenolinpunaisesta oranssiksi. Sitten lisättiin 2 ml 10 % keltaista veren suolaliuosta, 2 ml 10 % ammoniumsitraattiliuosta ja 2 ml 1 % hydroksyyliamiiniliuosta.

Sitten liuokset neutraloitiin soodaliuoksella, kunnes indikaattorin väri (fenolipunainen) muuttui karmiininpunaiseksi.

Seuraavaksi lisättiin 10 ml 0,01-prosenttista ditisoniliuosta CCI4:ssä, näytettä ravisteltiin voimakkaasti 30 sekuntia, sitten ditisonikerros kaadettiin kyvettiin ja spektrofotometrittiin ditisoniliuosta vastaan ​​CCl4:ssä 520 nm:ssä.

Saatiin seuraavat optiset tiheydet:

Kalibrointikäyrä muodostettiin samoissa olosuhteissa, joissa käytettiin lyijypitoisuuksilla 1 - 6 μg/ml. Ne valmistettiin lyijyliuoksesta, jonka pitoisuus oli 1 μg/ml.

2.6 Rekokeen tuloksetenta ja tilastollinen käsittely

Tiedot kalibrointikaavion muodostamista varten

Kalibrointikaavio

Kalibrointikäyrän mukaan lyijyn pitoisuus kilogrammassa kuivaa kasvimassaa on yhtä suuri

1) 0,71 mg/kg

2) 0,71 mg/kg

3) 0,70 mg/kg

Määritysolosuhteista seuraa, että standardien lyijypitoisuus mitataan analyysiä varten yksikössä μg/ml, lyijypitoisuus mitattiin 10 ml:lla, laskettuna uudelleen yhdelle kilogrammalle kuivaa kasvimateriaalia.

Keskimääräinen massa-arvo: X av = 0,707 g.

Varianssi = 0,000035

Keskihajonta: = 0,005787

Sinävettä

1. Perustuu kirjallisuuskatsaukseen.

Kirjallisuuskatsauksen avulla tutkittiin yleistietoa alkuaineesta, sen määritysmenetelmistä ja valittiin sopivin sen tarkkuuden ja arkipäivän käytännön mukaisuuden perusteella.

2. Kokeen tulosten perusteella.

Koe osoitti, että menetelmällä voidaan määrittää alhainen lyijypitoisuus, tulokset ovat erittäin tarkkoja ja toistettavia.

3. MPC:n mukaisesti.

Luettelo käytetyistä viitteistä

1. Polyansky N.G. Svinets.-M.: Nauka, 1986. - 357 s. (Alkuaineiden analyyttinen kemia).

2. Vasiliev V.P. Analyyttinen kemia. Klo 14. 2. Fysikaalis-kemialliset analyysimenetelmät: Oppikirja. Kemian teknologiaan asiantuntija. Vuzov.-M.: Korkeampi. koulu, 1989. - 384 s.

3. Analyyttisen kemian perusteet. 2 kirjassa. Kirja 2. Kemiallisen analyysin menetelmät: Oppikirja. Yliopistoille/Yu.A. Zolotov, E.N. Dorokhova, V.I. Fadeeva et ai. Yu.A. Zolotova. - 2. painos, tarkistettu. Ja ylimääräistä - M.: Korkeampi. koulu, 2002. - 494 s.

Lähetetty osoitteessa Allbest.ru

Samanlaisia ​​asiakirjoja

Lyijyn absorptiomekanismien fysikaalis-kemialliset arvioinnit. Maaperä monikäyttöisenä sorbenttina. Menetelmät lyijyyhdisteiden havaitsemiseen ja kvantitatiiviseen määrittämiseen luonnollisissa kohteissa. Raskasmetallien reitit maaperään. Reaktiot maaperän komponenttien kanssa.

kurssityö, lisätty 30.3.2015


Elintarvikkeiden laadunvalvonta analyyttisen kemian päätehtävänä. Atomiabsorptiomenetelmän soveltamisen ominaisuudet kahvin lyijyn määrittämiseen. Lyijyn kemialliset ominaisuudet, sen fysiologinen rooli. Näytteen valmistelu, lyijyn määritysmenetelmät.

kurssityö, lisätty 25.11.2014


Lyijyoksidien kemiallisten ja fysikaalisten ominaisuuksien tutkiminen, niiden käyttö, synteesimenetelmät. Löytää järkevin tapa saada lyijyoksidia, joka on yksi halutuimmista jokapäiväisessä elämässä käytetyistä yhdisteistä.

tiivistelmä, lisätty 30.5.2016


Lyijyn käyttöalueet. Sen haitta on ekomyrkyllisenä aineena, joka pystyy saastuttamaan biosfäärin kaikki kolme aluetta eri muodoissa. Lyijyn saastumisen lähteet. Lyijyn ominaisuus pidättää ihmisille haitallista säteilyä. Lyijyakut.

esitys, lisätty 3.3.2016


Lyijyn ja bentsoehapon perusominaisuudet. Bentsoaatit ovat bentsoehapon suoloja ja estereitä. Ensisijaiset tiedot lyijybentsoaatin liukoisuudesta paikallaan olevissa olosuhteissa. Liukenemiskinetiikan ominaisuudet. Lyijybentsoaatin liukoisuuden lämpötilavaihtelu.

kurssityö, lisätty 18.2.2011


Näytteenottomenetelmät, standardin laajuus. Yleiset vaatimukset sinkin, lyijyn ja hopean määrittämiseen käytettävien kolorimetristen menetelmien reagenssien ja lasiesineiden valmistukseen. Lyijyn määritysmenetelmän ydin, sinkin ja hopean määrittämiseen käytettävä ditisonimenetelmä.

koulutusopas, lisätty 12.10.2009


Atomifluoresenssianalyysi. Röntgenfluoresenssi. Sähkökemialliset analyysimenetelmät. Kuoriva voltammetria. Polarografinen menetelmä. Lyijy- ja sinkkipitoisuuden määritys yhdestä näytteestä. Sinkkipitoisuuden määritys ditisonimenetelmällä.

kurssityö, lisätty 11.5.2016


Mittausmenetelmän ydin lyijypitoisuuden määrittämiseen, vaatimukset mittauslaitteille ja -laitteille, reagenssit, laboratoriolasien valmistus. Mittausepävarmuuksien laskentamenetelmät, epävarmuuslähteet ja korrelaatioanalyysi.

kurssityö, lisätty 28.12.2011


Ryhmän IV kemiallinen alkuaine. Kemialliset ominaisuudet. Lyijydioksidi on voimakas hapetin. Orgaaniset lyijyjohdannaiset ovat värittömiä, erittäin myrkyllisiä nesteitä. Komponentti painatus- ja kitkanestometalliseoksia, puolijohdemateriaaleja.

tiivistelmä, lisätty 24.3.2007


Titrimetriset menetelmät, jotka perustuvat liukoisten kompleksiyhdisteiden muodostumisreaktioihin tai kompleksometriaan. Menetelmät liukoisten kelaattien saamiseksi - kelatometria. Kompleksoituvien ionien ja ligandeina toimivien ionien tai molekyylien määrittäminen.

Luomispäivä: 30.12.2013

Tällä hetkellä vedenpuhdistus ja kotitalouksien suodattimien laatu huolestuttaa monia ihmisiä.

Juomaveden laadun tutkimus

Tutkimusta varten otettiin näytteitä vesijohtovedestä ja puhdistetusta vedestä kotitaloussuodattimilla Aquaphor (kannu), Aquaphor (hana), Barrier (kannu). Seuraavia indikaattoreita tutkittiin: pH-arvo, sinkki (II), kupari (II), rauta (III) ionipitoisuus, veden kovuus.

PH arvo

5 ml koevettä kaadetaan koeputkeen, pH määritetään yleisindikaattorilla ja pH-arvo arvioidaan asteikolla:

• Vaaleanpunainen-oranssi - pH = 5;
• Vaaleankeltainen - pH=6;
• Vaaleanvihreä - pH=7;
• Vihertävänsininen - pH=8.

Suodatetussa vedessä on lievästi hapan reaktioväliaine, kun taas suodattamattoman veden väliaine on lähellä neutraalia.

Rauta-ionien määritys

10 ml:aan testivettä lisättiin 1-2 tippaa HCl:a (1:2) ja 0,2 ml (4 tippaa) 50-prosenttista kaliumtiosyanaatti-KNCS-liuosta. Sekoita ja tarkkaile värin kehittymistä. Tämä menetelmä on herkkä ja pystyy havaitsemaan jopa 0,02 mg/l rautaioneja.

Fe3+ + 3NCS- = Fe(NCS)3

• Värin puute - alle 0,05;
• Tuskin havaittavissa oleva kellertävän vaaleanpunainen - 0,05 - 0,1;
• Heikko kellertävän vaaleanpunainen - 0,1 - 0,5;
• Kellertävän vaaleanpunainen - 0,5 - 1,0;
• Kellertävän punainen - 1,0 - 2,5;
• Kirkkaan punainen yli 2,5.

Suurin rauta(III)-ionien pitoisuus on suodattamattomassa vedessä.

Lyijy-ionin määritys (laadullinen)

Kaliumjodidi antaa tyypillisen PbI2-sakan liuoksessa, jossa on lyijy-ioneja. Testiliuokseen lisätään hieman KI:tä, minkä jälkeen lisäämällä CH3COOH:ta koeputken sisältöä kuumennetaan, kunnes alun perin hieman tyypillinen keltainen PbI2-sakka on liuennut kokonaan. Syntynyt liuos jäähdytetään hanan alla ja PbI2 putoaa jälleen ulos, mutta kauniiden kultaisten kiteiden muodossa Pb2+ +2I- = PbI2. Puhdistettu ja suodattamaton vesi ei sisällä lyijy(II)-ioneja.

Kupari-ionin määritys (laadullinen)

5 ml testattavaa vettä laitetaan posliinikuppiin, haihdutetaan kuiviin, sitten lisätään 1 tippa väkevää (25 %) ammoniakkiliuosta. Voimakkaan sinisen värin ulkonäkö osoittaa kupari-ionien läsnäolon. 2Сu2+ +4NH4ОН = 22+ +4H2O

Veden kovuuden määritys

100 ml testivettä lisätään 250 ml:n erlenmeyerkolviin, 5 ml ammoniakkipuskuriliuosta ja indikaattori (eriokromimusta) lisätään lastan kärkeen. Sitten liuos sekoitetaan ja titrataan hitaasti 0,05 N Trilon B -liuoksella, kunnes indikaattorin väri muuttuu kirsikkaisesta siniseksi.

Erokromimustan (kuiva) indikaattorin valmistus: tätä varten 0,25 g indikaattoria sekoitetaan 50 g:aan kuivaa natriumkloridia, joka on aiemmin jauhettu huolellisesti huhmareessa.

Puskuriliuoksen valmistus: 10 g ammoniumkloridia (NH4Cl) liuotetaan tislattuun veteen, lisätään 50 cm3 25 % ammoniakkiliuosta ja säädetään 500 cm3:ksi tislatulla vedellä.

Trilon B:n 0,05 N liuoksen valmistus: 9,31 g Trilon B:tä liuotetaan tislattuun veteen ja säädetään 1 dm3:ksi. Liuos on stabiili useita kuukausia.

Kokonaisjäykkyys lasketaan kaavalla:

F mg-ekv/l = (Vml*N g-eq/l*1000 mg-ekv/g ekv) / V1ml,

jossa: V on titraamiseen käytetyn Trilon "B" -liuoksen tilavuus, ml.

N - Trilon "B" -liuoksen normaalisuus g-eq/l.

V1 on titraukseen otetun testiliuoksen tilavuus, ml.

Veden kovuutta arvioitaessa se luonnehditaan seuraavasti:

• erittäin pehmeä - jopa 1,5 mekv / l;
• pehmeä - 1,5 - 4 mekv/l;
• keskikovuus - 4 - 8 mekv/l;
• kova - 8 - 12 mekv/l;
• erittäin kova - yli 12 mekv/l.

Vesijohtovesi on kovaa, Barrier-suodattimella puhdistettu vesi on keskikovaa, vesi, joka on puhdistettu Aquaphor-suodattimella (kannu ja hana) on pehmeää ja keskikovaa.

Voiko vesi olla haitallista terveydelle? Vesijohtovesi voi sisältää erittäin vaarallisia ja jopa myrkyllisiä aineita, vedenkäsittelylaitokset ovat kuluneet ja veden tulee ennen taloon pääsyä kulkea pitkän matkan vanhoja vesiputkia pitkin, missä se saastuttaa raskasmetallisuolat ja epäorgaaninen rauta (ruoste) . Puhtaan veden tarve kasvaa jatkuvasti ja puhdistamoille tuleva lähdevesi likaantuu vuosi vuodelta. Puhdistuksen jälkeen vesi muuttuu juotavaksi, mutta haisee valkaisuaineelta. Kloorin pitoisuus ei ole vaarallinen terveelle henkilölle, mutta joidenkin sairaiden ihmisten ryhmien kloorin läsnäolo, jopa pieninä pitoisuuksina, heikentää suuresti heidän terveyttään. Kaikki tämä vaikuttaa haitallisesti ihmisten terveyteen. On tarpeen käyttää suodattimia veden puhdistamiseen kotona. Kotona puhdistetun veden laatu on parempi kuin vesijohtoveden. Kotitaloussuodattimilla voit puhdistaa vettä, joka ei sisällä vain mekaanisia hiukkasia (hiekka, ruoste jne.), vaan myös erilaisia ​​​​orgaanisia ja epäorgaanisia yhdisteitä, jotka ovat haitallisia terveydelle. Suodattimen läpi puhdistettu vesi muuttuu vähemmän kovemmaksi.

Suodattimet poistavat vedestä täysin kloorin, joka tappaa bakteereja ja toimii "säilöntäaineena". Mutta sinun on käytettävä puhdistettua vettä mahdollisimman nopeasti suodatuksen jälkeen, koska vedessä, jossa ei ole "säilöntäainetta", bakteerit alkavat lisääntyä erityisen nopeasti puhtaassa ja lämpimässä ympäristössä (vedessä), joka on heille miellyttävä.

Joten mitä on vesi? Kysymys on kaikkea muuta kuin yksinkertainen... Voimme ehdottomasti sanoa, että vesi on maailman ainutlaatuisin aine, josta terveydentila riippuu.

Testiveden pH:n määritys:

• Este - vaaleanpunainen-oranssi (pH=5);
• Aquaphor (kannu) - vaaleanpunainen-oranssi (pH=5);
• Aquaphor (hana) - vaaleanpunainen-oranssi (pH=5);
• Suodattamaton vesi on vaaleankeltaista (pH=6).

Rauta(III)-ionien määritystulokset:

• Este - tuskin havaittava kellertävän vaaleanpunainen 0,05 - 0,1;
• Aquaphor (kannu) - poissaolo on alle 0,05;
• Aquaphor (hana) - poissaolo alle 0,05;
• Suodattamaton vesi - kellertävän vaaleanpunainen 0,5 - 1,0.

Lyijy(II)-ionien määrityksen tulokset:

• Este - ei sedimenttiä. 3 tippaa vesi värjäytyi;
• Aquaphor (kannu) - ei sedimenttiä. Kahdessa pisarassa vesi värjäytyi;
• Aquaphor (hana) - ei sedimenttiä. Kahdessa pisarassa vesi värjäytyi;
• Suodattamaton vesi - ei sedimenttiä. 10 pisaralla vesi värjäytyi.

Testatun veden kovuus:

• Este - 7 mekv/l;
• Aquaphor (kannu) - 5 mekv/l;
• Aquaphor (hana) - 4 mekv/l;
• Suodattamaton vesi - 9 mekv/l.

Oppitunti - työpaja

(9. luokan oppilaiden projektitoiminta yleisellä kemian tunnilla, kun opiskellaan alkuaineita - metalleja)

"Tutkimus Slobodchikin kylän maaperä- ja kasvinäytteiden lyijy-ionipitoisuudesta ja sen vaikutuksesta ihmiskehoon."

Valmisteltu ja toteutettu

biologian, kemian opettaja

Sivokha Natalya Gennadievna

Oppitunnin tarkoitus:

Näytä raskasmetallien vaikutus ihmisten terveyteen lyijyn esimerkillä ja tutki Slobodchikin kylän ekologista tilannetta määrittämällä lyijy-ioneja maa- ja kasvinäytteistä.

Oppitunnin tavoitteet:

Tee yhteenveto raskasmetalleista saadusta tiedosta. Esitellä opiskelijat tarkemmin lyijystä, sen biologisesta roolista ja myrkyllisistä vaikutuksista ihmiskehoon;

Laajentaa opiskelijoiden tietoja lyijymetallin käytön ja sen ihmiskehoon pääsyn välisestä suhteesta;

Näytä biologian, kemian ja ekologian läheinen suhde toisiaan täydentävinä aineina;

Edistää huolehtivaa asennetta terveyttäsi kohtaan;

Herättää kiinnostusta tutkittavaa aihetta kohtaan.

Laitteet: tietokone, multimediaprojektori, opiskelijoiden tekemien miniprojektien esitykset, teline koeputkilla, lasisauva, suppilo suodattimella, 50 ml dekantterilasit, suodatinpaperi, mittasylinteri, vaaka painoilla, suodatinpaperi, sakset , alkoholilamppu tai laboratoriolaatta.

Reagenssit: etyylialkoholi, vesi, 5 % natriumsulfidiliuos, kaliumjodidi, maanäytteet, opettajan valmistamat kasvillisuusnäytteet.

• Miksi alkuaineryhmää kutsutaan "raskasmetalleiksi"? (kaikilla näillä metalleilla on suuri massa)
• Mitä alkuaineita pidetään raskasmetalleina? (rauta, lyijy, koboltti, mangaani, nikkeli, elohopea, sinkki, kadmium, tina, kupari, mangaani)
• Miten raskasmetallit vaikuttavat ihmiskehoon?

Muinaisessa Roomassa jalot ihmiset käyttivät lyijyputkista valmistettuja putkia. Sulaa lyijyä kaadettiin kivipalojen ja vesijohtoputkien liitoksiin (ei ole turhaa, että sana putkimies tarkoittaa englanniksi "putkimies"). Lisäksi orjat käyttivät halpoja puisia astioita ja joivat vettä suoraan kaivoista, kun taas orjien omistajat käyttivät kalliita lyijyastioita. Rikkaiden roomalaisten elinajanodote oli paljon lyhyempi kuin orjien. Tiedemiehet ovat ehdottaneet, että varhaisen kuoleman syynä oli ruoanlaitossa käytetyn veden aiheuttama lyijymyrkytys. Tällä tarinalla on kuitenkin jatkoa. Virginian osavaltiossa (USA) tutkittiin noiden vuosien hautauksia. Kävi ilmi, että itse asiassa orjanomistajien luurangot sisältävät huomattavasti enemmän lyijyä kuin orjien luut. Lyijy tunnettiin 6-7 tuhatta vuotta eKr. e. Mesopotamian, Egyptin ja muiden antiikin maiden kansat. Siitä valmistettiin patsaita, taloustavaroita ja kirjoitustauluja. Alkemistit kutsuivat lyijyä Saturnukseksi ja nimesivät sen tämän planeetan merkillä. Lyijyyhdisteitä - "lyijytuhka" PbO, lyijyvalkoinen 2PbCO3 Pb (OH)2 käytettiin antiikin Kreikassa ja Roomassa lääkkeiden ja maalien komponentteina. Kun tuliaseita keksittiin, lyijyä käytettiin luotien materiaalina. Lyijyn myrkyllisyys havaittiin jo 1. vuosisadalla. n. e. Kreikkalainen lääkäri Dioscorides ja Plinius vanhin.

Nykyaikaisen lyijytuotannon määrä on yli 2,5 miljoonaa tonnia vuodessa. Teollisen toiminnan seurauksena lyijyä päätyy luonnonvesiin yli 500-600 tuhatta tonnia vuodessa ja noin 400 tuhatta tonnia laskeutuu ilmakehän kautta maan pinnalle. Jopa 90 % lyijypäästöjen kokonaismäärästä tulee lyijyyhdisteitä sisältävistä bensiinin palamistuotteista. Suurin osa siitä pääsee ilmaan ajoneuvojen pakokaasujen mukana, pienempi osa - hiiltä poltettaessa. Maakerroksen lähellä olevasta ilmasta lyijy laskeutuu maaperään ja pääsee veteen. Sade- ja lumiveden lyijypitoisuus vaihtelee teollisuuskeskuksista syrjäisillä alueilla 1,6 µg/l suurissa kaupungeissa 250-350 µg/l. Se kuljetetaan juurijärjestelmän kautta kasvien maanpäälliseen osaan. 23 metrin etäisyydellä tiestä, jonka liikennemäärät ovat jopa 69 tuhatta autoa päivässä, papukasvit kerääntyivät jopa 93 mg lyijyä 1 kg kuivapainoa kohden ja 53 metrin korkeudella - 83 mg. 23 metrin päässä tiestä kasvavassa maississa lyijyä kertyi 2 kertaa enemmän kuin 53 metriä, kun tieverkosto on erittäin tiheä, lyijyä löytyi 70 mg 1 kg:aa kohden rehujuurikkaasta ja 90 mg kerätystä heinistä. Lyijy pääsee eläinten elimistöön kasvisruoan mukana. Lyijypitoisuus eri tuotteissa (mcg); sianliha - 15, leipä ja vihannekset - 20, hedelmät - 15. Lyijy pääsee ihmiskehoon kasvi- ja eläinruokien mukana, asettuen jopa 80% luurankoon sekä sisäelimiin. Ihmiset, jotka ovat yksi ravintoketjun viimeisistä lenkeistä, ovat suurimmassa vaarassa raskasmetallien neurotoksisista vaikutuksista.

Lyijy-ionien määritys kasvinäytteistä.

Työn tarkoitus: määrittää ionien esiintyminen kasvinäytteissä.

Varusteet: kaksi 50 ml:n dekantterilasia, mittasylinteri, vaaka painoineen, lasitanko, suppilo, suodatinpaperi, sakset, alkoholilamppu tai laboratoriokeittolevy.

Reagenssit: etyylialkoholi, vesi, 5 % natriumsulfidiliuos

Tutkimusmenetelmät.

1. Punnitse 100 g. kasveja, mieluiten samaa lajia, tarkemman tuloksen saamiseksi (plantain), eri etäisyyksillä toisistaan.

2. Jauha perusteellisesti, lisää 50 ml jokaiseen näytteeseen. etyylialkoholin ja veden seos, sekoita niin, että lyijyyhdisteet liukenevat.

3. Suodata ja haihduta 10 ml:ksi. Lisää saatu liuos tipoittain juuri valmistettuun 5-prosenttiseen natriumsulfidiliuokseen.

4. Jos uutteessa on lyijy-ioneja, näkyviin tulee musta sakka.

Lyijy-ionien määritys maaperässä.

Työn tarkoitus: määrittää lyijy-ionien esiintyminen maaperässä.

Varusteet: kaksi 50 ml:n dekantterilasia, mittasylinteri, vaaka painoineen, lasisauva, suppilo, suodatinpaperi.

Reagenssit: kaliumjodidi, vesi.

Tutkimusmenetelmät:

1. Punnitse 2 g multaa ja kaada se dekantterilasiin. Lisää sitten 4 ml vettä ja sekoita hyvin lasisauvalla.

2.Suodata saatu seos.

3. Lisää suodokseen 1 ml 5 % kaliumjodidia. Kun lyijy-ioni reagoi kaliumjodidin kanssa, muodostuu keltainen sakka.

Pb +2 + 2 I - = P bI 2 (keltainen sakka)

4. Upota 1 cm:n suodatinpaperiliuskan reuna tuloksena olevaan liuokseen. Kun aine kohoaa paperin keskelle, ota se pois ja anna kuivua. Kuivuneessa suodatinpaperissa näkyy selvästi sedimentin jälki. Ajan myötä (3-5 päivän kuluttua) lyijyjodidin keltainen väri näyttää kirkkaammalta.

Lyijy on myrkyllistä ja sillä on kumulatiivisia ominaisuuksia (kyky kertyä elimistöön). Tämän seurauksena lyijyn esiintyminen kaikentyyppisissä säilykkeissä ei ole sallittua.

Tärkeimmät lyijyn lähteet säilykkeissä ovat puolijäämät, joiden lyijypitoisuus on rajoitettu 0,04 prosenttiin, ja juote. Metalleja liuottavien aineiden esiintyminen purkeissa voi johtaa lyijyn siirtymiseen tölkin sisältöön säilykkeiden pitkäaikaisen varastoinnin aikana. Tuotteen lyijypitoisuus määritetään pitkäaikaisessa varastoinnissa ja juotoskerrostumien esiintyessä tölkin sisällä.

Menetelmä perustuu lyijykloridiliuoksen saamiseen tuotenäytteen polttamisen jälkeen, metallisulfidien saostamiseen liuoksesta ja lyijyn määrittämiseen kyllästetyssä natriumasetaattiliuoksessa kaliumdikromaatin läsnä ollessa.

Analyysimenettely: 15 g murskattua tuotetta asetetaan halkaisijaltaan noin 7 cm:n posliinikuppiin, kuivataan hiekkahauteessa tai kuivauskaapissa ja sitten hiiltetään ja tuhkataan varovasti miedolla lämmöllä tai muhveliuunissa, jossa on uunin seinämät. muhveli hehkuu hieman punaisena. Tuhkaan lisätään 5 ml laimeaa suolahappoa (suhde 1:1), 1 tippa vetyperoksidia ja haihdutetaan kuiviin vesihauteessa. Kuivaan jäännökseen lisätään 2 ml 10-prosenttista suolahappoa ja 3 ml vettä, minkä jälkeen kupin sisältö suodatetaan vedellä esikostutetun suodattimen läpi erlenmeyerpulloon, jonka tilavuus on 100 ml. Kuppi ja suodatin pestään 15 ml:lla tislattua vettä keräten pesuvesi samaan pulloon. Tuloksena oleva liuos kuumennetaan 40-50 ˚C:seen ja johdetaan sen läpi rikkivetyä 40-60 minuutin ajan kapean putken läpi, joka ulottuu pullon pohjalle. Tässä tapauksessa lyijy-, tina- ja kuparisulfidit saostuvat. Sulfidien ja rikin sakka erotetaan sentrifugoimalla 10 ml:n koeputkessa. Neste valutetaan pois ja metallisulfidisakka pestään 1–2 kertaa rikkivetyllä kyllästetyllä 1-prosenttisella suolahappoliuoksella. Pestyyn sulfidisaostumaan lisätään välittömästi 5 tippaa 10-prosenttista natriumhydroksidiliuosta (jotta vältetään lyijysulfidin hapettuminen alkaliliukoiseksi sulfaatiksi), kuumennetaan kiehuvassa vesihauteessa, lisätään 10 ml vettä ja sentrifugoidaan. Jos sedimentti on suuri, käsittely natriumhydroksidilla suoritetaan kahdesti.

Lyijy- ja kuparisulfidien saostumaan lisätään 5-10 tippaa vahvojen rikki- ja typpihappojen seosta yhtä suurena määränä ja kuumennetaan varovasti pienellä polttimella, kunnes typpihappohöyryt ovat kokonaan poistuneet ja valkoinen paksu rikkitrioksidi höyryt ilmestyvät. Lisää jäähtymisen jälkeen koeputkeen 0,5–1,5 ml tislattua vettä ja sama määrä etanolia. Jos liuos jää kirkkaaksi veden ja alkoholin lisäämisen jälkeen, lyijysuoloja ei ole havaittu. Kun liuokseen ilmaantuu sameutta tai muodostuu valkoista sakkaa, lyijysulfaatti erotetaan laimennetulla etanolilla (suhde 1:1). Sentrifugiputkeen jääneeseen lyijysulfaattisakkaan lisätään 1 ml kyllästettyä natriumasetaattiliuosta, joka on aiemmin hieman hapotettu etikkahapolla, ja kuumennetaan kiehuvassa vesihauteessa 5 - 10 minuuttia. Lisää sitten 1 ml tislattua vettä, minkä jälkeen koeputken sisältö suodatetaan pienen tislatulla vedellä kostutetun suodattimen läpi. Suodos kerätään 10 ml:n mittasylinteriin. Koeputki ja suodatin pestään useita kertoja pienillä annoksilla tislattua vettä, jolloin pesuvesi kerätään samaan sylinteriin. Liuoksen tilavuus säädetään merkkiin vedellä ja sekoitetaan. 5 ml liuosta sylinteristä siirretään sentrifugiputkeen, lisätään 3 tippaa 5-prosenttista kaliumdikromaattiliuosta ja sekoitetaan. Jos liuos pysyy kirkkaana 10 minuuttia, katsotaan, että lyijyä ei ole havaittu. Jos liuoksessa on lyijyä, näkyviin tulee keltainen sameus (PbCrO4). Tässä tapauksessa suoritetaan lyijyn määrällinen määritys.

Lyijyn kvantifiointia varten tietty tilavuus liuosta (0,5 - 2 ml) siirretään sylinteristä tasapohjaiseen koeputkeen, jonka jaot on 10 ml. Standardiliuos, jonka lyijypitoisuus on 0,01, lisätään kolmeen muuhun samanlaiseen koeputkeen; 0,015 ja 0,02 mg. Koeputkiin, joissa on standardiliuos, lisätään sellainen määrä kyllästettyä natriumasetaattiliuosta, joka on hieman hapotettu etikkahapolla, niin että sen pitoisuus testi- ja standardiliuoksessa on sama (jos kvantitatiiviseen analyysiin otetaan 1 ml testiliuosta lyijyn määritys, sitten 0,1 ml natriumasetaattia). Seuraavaksi kaikkiin neljään koeputkeen lisätään tislattua vettä 10 ml:aan, sekoitetaan ja lisätään 3 tippaa 5-prosenttista kaliumdikromaattiliuosta. Koeputken sisältö sekoitetaan hyvin ja 10–15 minuutin kuluttua koeliuoksen sameutta verrataan standardiliuosten sameuteen.

X= (A·10·1000)/ V·15, (6)

Missä X - lyijypitoisuus 1 kg:ssa tuotetta, mg;

A– lyijyn määrä koeputkessa standardiliuoksella, mg;

10 – laimennustilavuus, ml;

V– liuoksen tilavuus, joka on otettu vertailua varten standardiliuokseen, ml; 15 – tuotteen paino, g.

Lyijynitraatin standardiliuoksen valmistus. 160 mg lyijynitraattia liuotetaan pieneen määrään tislattua vettä 100 ml:n mittapullossa, lisätään 1 tippa väkevää typpihappoa, sekoitetaan ja säädetään tilavuus merkkiin tislatulla vedellä; 1 ml tällaista liuosta sisältää 1 mg lyijyä, 2 ml liuosta siirretään 100 ml:n mittapulloon ja tilavuus säädetään merkkiin tislatulla vedellä. Viimeinen ratkaisu on vakio. 1 ml sisältää 0,02 mg lyijyä.

Kun elimet on mineralisoitu rikki- ja typpihapolla, sedimentissä on lyijyä ja bariumia BaSO 4:n ja PbS04:n muodossa. Optimaaliset olosuhteet kvantitatiiviselle saostukselle

Ba 2 + - ja Pb 2 + -pitoisuudet ovat: H 2 SO 4 -pitoisuus mineralisaatiossa on ~20 % H 2 SO 4, typen oksidien puuttuminen (PbSO 4:n osittainen liukeneminen ja paljon pienemmässä määrin BaS04 typpihapossa, aikasaostus (~24 tuntia). Sedimentti voi sisältää yhteissaosta johtuen myös Ca 2+, Fe 3+, Al 3+, Cr 3+, Zn 2+, Cu 2+ jne. Cr 3+:n yhteissaostuksessa sedimentti värjäytyy likaisen vihreä. Cr 3+:n häviämisen välttämiseksi likainen vihreä sakka käsitellään kuumentamalla ammoniumpersulfaatin liuoksella 1-prosenttisessa rikkihappoliuoksessa. Liukenemattomasta sakasta analysoidaan Ba ​​2 + ja Pb 2 +, ja suodos jätetään kromin kvantitatiiviseen määritykseen. Ba 2+:n ja Pb 2+:n erottamiseksi (Pb 2+:n läsnäolo häiritsee Ba ​​2+:n havaitsemista) suoraan suodattimella olevaa sedimenttiä käsitellään huolellisesti 0,5-10 ml:lla (sedimentin koosta riippuen). ) kuumasta ammoniumasetaatin 1 liuoksesta, jolloin saavutetaan PbS04:n täydellinen liukeneminen;

Laadullinen tunnistus

Suodoksesta testataan lyijyä: a) reaktiolla ditisonin (HrDz) kanssa

Ditisoni (difenyylitiokarbatsoni) on löytänyt laajan käytön epäorgaanisissa analyyseissä. Liuosten ympäristön pH:sta riippuen ditisoni voi esiintyä kahdessa muodossa:

Enolimuodossa reagenssi liukenee heikosti orgaanisiin liuottimiin (kloroformi, hiilitetrakloridi). Ketonnon-muodossa oi liukenee niihin varsin hyvin muodostaen voimakkaasti vihreitä liuoksia. Alkalisissa liuoksissa se antaa HDz-anionin, väriltään oranssi.

Monien metallikationien [Mn, Cr, Co, Ni, Zn, Fe(III), Tl, Cu, Cd, Ag, Pb, Bi, Hg] kanssa ditisoni tuottaa kompleksinsisäisiä suoloja (dititsonaatteja), jotka liukenevat yleensä ei-polaarisiin orgaanisiin yhdisteisiin. suksiliuottimet (SHC1 3, CC1 4). Monet intrakomplekseista yhdisteistä ovat kirkkaanvärisiä.

Primaariset ditisonaatit erotetaan:

Kaikkien kationien kanssa muodostuu primäärisiä ditisonaatteja. Sekundaarisia ditisonaatteja muodostuu vain muutamalla metallilla (HgDz, Ag 2 Dz, CuDz jne.). Fisher, joka toi dititsonin analyyttiseen käytäntöön (1957), antaa heille seuraavan rakenteen:

Kun metalli voi tuottaa sekä primääristä että sekundaarista dititsonaattia, kaikki riippuu väliaineen pH-reaktiosta: happamassa ympäristössä muodostuu primääristä dititsonaattia, emäksisessä ympäristössä ja reagenssin puuttuessa sekundaarista dititsonaattia.

Sekä dititsonaattien muodostuminen että uuttaminen riippuvat ensisijaisesti väliaineen pH:sta.

Lyijyn havaitsemiseksi liuosta, joka on saatu käsittelemällä PbS04:n ja BaS04:n sedimenttiä ammoniumasetaatilla, ravistetaan ditisonin liuoksen kanssa kloroformissa (CC1 4): Pb 2+:n läsnä ollessa purppuranpunainen väri.

Reaktio on erittäin herkkä - 0,05 μg R 2+ 1 ml:ssa. Pb 2+:n havaitsemisraja tällä reaktiolla elimissä on 0,02 mg.

Kuvatuissa kemiallisen toksikologisen analyysin olosuhteissa reaktio on lähes ehdottoman spesifinen, koska Pb(HDz) 2:n tuotantoa edeltää Pb 2+:n muuntaminen PbSO 4:ksi, eli Pb 2+:n erottaminen useimmista muista alkuaineista. . Pääasiassa Fe3+ ja Cr3+ voivat saostua yhdessä PbSO 4:n kanssa. Samaan aikaan Fe 3+:lla on alhainen affiniteetti ditisoniin ja Cr 3+ muodostaa värittömiä yhdisteitä ditisonin kanssa.

Yksi reaktion eduista on kyky yhdistää Pb 2+:n kvalitatiivinen analyysi kvantitatiiviseen määritykseen. Tässä tapauksessa, jos kloroformikerroksen väri on purppuranpunainen, ensin

kvantifiointi (katso sivu 302). Sen jälkeen, kun Pb(HDz) 2:n väritiheys on mitattu fotoelektrokolorimetrillä, lyijy-ditizonaattia ravistellaan voimakkaasti 60 sekunnin ajan 0,5-2 ml:lla (uutteen tilavuudesta ja värin intensiteetistä riippuen) 1 N:lla. HNO 3 (tai HC1) liuos:

Pb (HDz) 2 > - Pb (N0 8) 2 + 2H 2 Dz

(kerros orgaanista- (vesipitoista (kerros orgaanista-

liukeneva laastikerros)

luoja) luoja)

Vesikerroksen tilavuudesta riippuen liuosta tutkitaan edelleen mikrokiteisillä tai makrokemiallisilla reaktioilla.

I. Pienellä tilavuudella vesipitoista kerrosta (0,5 ml), koko tilavuus jaetaan 2 osaan, haihdutetaan varovasti ja reaktiot suoritetaan: a) saadaan cesiumjodidin ja lyijyn kaksoissuola - CsPbl 3. Happamoi 1/2 jäljellä olevasta osasta 30 % etikkahapolla ja sekoita useisiin kaliumjodidikiteisiin:

Liuokseen lisätään 1-2 cesiumkloridin kidettä - jonkin ajan kuluttua putoaa vihertävän keltainen cesiumin ja lyijyjodidin sakka. Mikroskoopilla katsottuna voidaan havaita neulan muotoisia kiteitä, jotka on usein kerätty nippuihin ja palloihin.

Optimaaliset olosuhteet: 30°/o etikkahappoliuos, mineraalihappojen puuttuminen, pieni määrä CsCl:a ja ylimäärä KI:tä.

Reaktion herkkyys on 0,01 μg. Reaktio mahdollistaa 0,015 mg Pb2+:n havaitsemisen (havainnointiraja) 100 g:ssa testikohdetta;

b) kaliumin, kuparin ja lyijyheksanitriitin KrCuPb(NO 2) 6 muodostuminen. Jäännöksen toiseen osaan sekoitetaan 1-2 tippaa kyllästettyä kupariasetaattiliuosta ja haihdutetaan varovasti kuiviin. Jäännös liuotetaan 2-3 tippaan 30-prosenttista etikkahappoliuosta ja lisätään useita kaliumnitriittikiteitä. Pb 2+:n läsnä ollessa 5-10 minuutin kuluttua KrCu Pb(NO 2) 6 -kiteitä ilmestyy koko näkökenttään mustina tai ruskeina (pieninä määrinä Pb 2+ -kuutioiden muodossa). Optimaaliset olosuhteet: 30 % CH 3 COOH -liuos, mineraalihappojen puuttuminen, ylimäärä kaliumnitriittiä. Reaktion herkkyys on 0,03 μg. Pb 2+:n havaitsemisraja biologisessa materiaalissa on 0,015 mg/100 g elintä.

P. Jos vesikerroksen tilavuus on suuri (2 ml tai enemmän), se neutraloidaan pH-arvoon 5,0 yleisindikaattoripaperilla, jaetaan 4 osaan ja tutkitaan reaktioilla:

a) PbS:n muodostuminen:

Pb(NO3)2 + H2S = PbSJ + 2HNO3.

Sakka ei liukene laimeaan rikki- ja suolahappoon, mutta liukenee laimeaan typpihappoon, jolloin vapautuu typen oksideja ja alkuainerikkiä:

3PbS + 8HN03 = 3Pb(NO3)2 + 2NO + 3S + 4H20;

b) PbS04:n muodostuminen:

Pb(OCOCH3)2 + H2S04 = PbS04 | + 2CH 3COOH

Lyijysulfaatti liukenee heikosti veteen (1:22 800 15°:ssa); laimeaan rikkihappoon sen liukoisuus on vielä pienempi; se on käytännössä liukenematon alkoholiin; Se liukenee merkittävästi typpihappoon ja vielä paremmin - suolahappoon, erityisesti kuumennettaessa:

Kun vettä lisätään, lyijysulfaatti saostuu uudelleen.

Lyijysulfaattisakka liukenee natriumhydroksidin, kaustisen kaliumin, asetaatin ja ammoniumtartraatin liuoksiin (ero bariumsulfaatista ja strontiumsulfaatista):

Ammoniumtartraattiin liuotettuna muodostuu Pb 2 0(C 4 H 4 0 6) 2 .

c) PbCr04:n muodostuminen; ei liukene etikkahappoon, mutta
liukenee mineraalihappoihin ja emäksiin:

2Pb(OSOCN 3) 3 + K 2 Cr 2 0 7 + HON - 2CH 3 COOK + 2PBCU 4 + 2CH 3 COOH.

d) neljättä osaa tutkitaan mikrokemiallisilla reaktioilla
saadaan CsPbl3 ja K2CuPb(NO 2)e.

Pb 2+:n kvantitatiivinen määritys sen jälkeen, kun se on eristetty lyijysulfaatin muodossa, on mahdollista useilla menetelmillä:

a) dikromaatti ja odometrinen perustuen dikromaattiylimäärään, joka ei ole reagoinut Pb 2+:n kanssa. Määritelmä perustuu seuraaviin reaktioihin:

Dikromaattijodometrinen määritysmenetelmä antaa hyviä tuloksia (93 % keskimääräisellä suhteellisella virheellä 1,4°/o) lyijypitoisuuden ollessa 2 - 100 mg 100 grammassa elintä. Jos lyijymäärä on alle 2 mg (määritysraja), menetelmä on epäluotettava. Esimerkiksi 1 mg Pb2+:n läsnä ollessa 100 g:ssa elintä määritetään keskimäärin vain 37 %;

b) toimintavalomittarin ja h e s k:n ja lyijyn diti-zonaatin poistaminen. Menetelmä perustuu yllä olevaan herkkään ja melko spesifiseen reaktioon:

Pb(OSOCN3)24-2HaDz (pH:ssa 7-10) - Pb(HDz)a + 2CH3COOH.

Saatua ditisonaattia uutetaan kloroformilla pH:ssa yli 7,0, kunnes Pb2+:n uutto on valmis. Uutteet yhdistetään, pestään KCN-liuoksella NH 4OH:n läsnä ollessa, asetetaan, tilavuus mitataan ja sitten määritetään kloroformiuutteen väritiheys FEC:llä täyspituudella 520 nm kyvetissä, jossa on 1 cm:n absorboiva kerros toimii vertailuliuoksena. Oluen lakia noudatetaan välillä 0,0001 - 0,005 mg/ml.

c) kompleksometrinen, joka on yhteinen monille kaksiarvoisille ja joillekin kolmiarvoisille kationeille.

Kompleksometrisen titrauksen periaate on seuraava: pieni määrä vastaavaa indikaattoria lisätään testiliuokseen, joka sisältää tietyn kationin tiukasti määritellyssä pH-arvossa - indikaattorin hyvin vesiliukoinen värillinen kompleksiyhdiste kationin kanssa muodostettu. Titrattaessa Trilon B:llä (kompleksi III), dinatriumsuolalla, kationin kompleksi indikaattorin kanssa tuhoutuu, koska Trilon B muodostaa stabiilimman kompleksin määritettävän kationin kanssa. Vastaavassa kohdassa vapautuu vapaata indikaattoria, joka värjää liuoksen indikaattorille ominaisen värin mukaisessa väliaineen pH-arvossa.

Suurin osa kationeista määritetään emäksisessä väliaineessa, jota varten titrattuun liuokseen lisätään ammoniakkipuskuria (ammoniakin ja ammoniumkloridin seos).

Pb 2+:n (tai muun kaksiarvoisen kationin) määritys perustuu seuraaviin reaktioihin:

A. N. Krylova suosittelee Trilon B:n takaisintitrausta Pb 2+:n määrittämiseksi (käytetään NH 4 OH -liuoksen kanssa reagoivien kationien määrittämiseen). Menetelmän olemus on seuraava: testiliuos laimennetaan vedellä 100-150 ml:aan ja sekoitetaan 0,01 N:n ylimäärällä. Trilon B:n liuos. 10 ml ammoniumkloridipuskuria 2 ja 0,1 - 0,2 g kuivaa zriokromimustaa T (seos NaCl:n kanssa 1:200). Trilon B:n ylivirta titrataan 0,01 N:lla. ZnCl 2 -liuosta, kunnes sini-sininen väri muuttuu punavioletiksi. 96 % määritetään keskimääräisellä suhteellisella virheellä 6,2 % pitoisuudella 1 mg Pb2+:aa 100 g elintä kohti; 97 % ja keskimääräinen suhteellinen virhe 27 % annoksella 10 mg. Määritysraja on 0,5 mg Pb 2 + 100 g elintä kohti.

Toksikologinen merkitys. Lyijyn toksikologisen merkityksen määrää metallisen lyijyn, sen suolojen ja joidenkin johdannaisten myrkylliset ominaisuudet sekä niiden laaja ja monipuolinen käyttö teollisuudessa ja arjessa.

Erityisen vaarallisia lyijymyrkytysten suhteen ovat lyijymalmien louhinta, lyijyn sulatus, akkujen, lyijymaalien valmistus [lyijyvalkoinen 2PbCO 3 .Pb(OH) 2 ja punainen lyijy Pb 3 O 4], joiden käyttö Neuvostoliitossa rajoittuu vain laivojen ja siltojen maalaukseen, tinaukseen, juottamiseen, lyijylasitteen käyttöön PbSi0 3 jne. Riittämättömällä työsuojelulla teollinen myrkytys on mahdollista.

Useissa tapauksissa kotitalouksien myrkytyksen lähteet olivat huonolaatuisia tinattuja, emaloituja, posliini- ja lasitetulla keramiikkatavaroilla.

Myös lyijymyrkytystapaukset juomaveden (lyijyputket), lyijypaperiin käärittyjen nuuskan, ampumahaavan jälkeisten tms. kautta ovat myös tiedossa.

Lyijy on protoplasminen myrkky, joka aiheuttaa muutoksia pääasiassa hermokudoksessa, veressä ja verisuonissa. Lyijyyhdisteiden myrkyllisyys liittyy suurelta osin niiden liukoisuuteen mahanesteeseen ja muihin kehon nesteisiin. Krooninen lyijymyrkytys antaa tyypillisen kliinisen kuvan. Eri lyijyyhdisteiden tappava annos ei ole sama. Lapset ovat erityisen herkkiä sille. Lyijy ei ole biologinen alkuaine, mutta sitä on yleensä vedessä ja ruoassa, josta se pääsee elimistöön. Henkilö, joka ei työskentele lyijyn kanssa, imee 0,05-2 g lyijyä päivässä (keskimäärin 0,3 mg), kuten N.V. Lazarev huomauttaa. Lyijyyhdisteet voivat kerääntyä luukudokseen, maksaan ja munuaisiin. Noin 10 % siitä imeytyy elimistöön, loput erittyvät ulosteisiin. Lyijyä kertyy maksaan ja putkiluihin, ja hieman vähemmän litteisiin luihin. Muihin elimiin sitä kertyy pieniä määriä. Tästä johtuen mahdollisuus havaita lyijyä muista syistä kuolleiden ruumiiden sisäelimissä ja tarve määrittää se määrällisesti, jos kvalitatiivisen analyysin tulokset ovat positiivisia.

Lyijyn luonnollinen pitoisuus (A. O. Voinaran mukaan milligrammoina 100 g elintä kohti) maksassa on 0,130; munuaisissa 0,027; putkimaisissa luissa 1,88; mahalaukussa 0,022 ja suolistossa 0,023.